目的建立利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UHPLC-MS/MS）法同時(shí)測定大鼠血漿中環(huán)磷酰胺及其代謝產(chǎn)物（羧基磷酰胺、4-酮基環(huán)磷酰胺和脫氯乙基環(huán)磷酰胺）濃度的方法。方法以Agilent poroshell SB-C₁₈柱（75mm×2.1mm,2.7μm）為色譜柱,甲醇-10mmol/L乙酸銨溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫,流速0.25mL/min,柱溫25℃,進(jìn)樣量5μL;質(zhì)譜采用電噴霧離子源（ESI）,選擇多重反應(yīng)離子監(jiān)測（MRM）正離子模式。取8只成年雄性SD大鼠分離獲得血漿樣品,測定血漿樣品中環(huán)磷酰胺及其代謝產(chǎn)物的血藥濃度和藥代動力學(xué)參數(shù)。結(jié)果方法學(xué)驗(yàn)證表明,環(huán)磷酰胺、羧基磷酰胺、4-酮基環(huán)磷酰胺在濃度為20⁴ 000ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r分別為0.998 0、0.995 3和0.998 6）,脫氯乙基環(huán)磷酰胺在濃度為5¹ 000ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.996 8）。日內(nèi)、日間相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）對于質(zhì)控（QC）樣品和最低定量限（LLOQ）樣品分別小于8.73%和15.38%,基質(zhì)因子的RSD均... 

【文章來源】：第二軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào). 2016年09期 第1063-1069頁 北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
1 儀器和試藥
    1.1 儀器設(shè)備
    1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
2 方法和結(jié)果
    2.1 UHPLC-MS/MS條件
        2.1.1 色譜條件
        2.1.2 質(zhì)譜條件
    2.2 實(shí)驗(yàn)溶液制備
        2.2.1 對照品溶液制備
        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線血漿添加樣品和QC樣品配制
    2.3 血漿樣品預(yù)處理
    2.4 方法學(xué)考察
        2.4.1 質(zhì)譜條件
        2.4.2 方法專屬性
        2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍及最低檢測限
        2.4.4 精密度與準(zhǔn)確度
        2.4.5 稀釋效應(yīng)
        2.4.6 穩(wěn)定性
        2.4.7 提取回收率和基質(zhì)效應(yīng)
    2.5 大鼠血漿藥動學(xué)研究
        2.5.1 實(shí)驗(yàn)動物給藥及采血
        2.5.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3 討論
    3.1 色譜及質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    3.2 樣品前處理


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]環(huán)磷酰胺的藥物基因組學(xué)研究進(jìn)展[J]. 陳玲燕,王雪丁,黃民.  藥學(xué)學(xué)報(bào). 2014(07)
[2]環(huán)磷酰胺臨床應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 韋鳳華.  中國藥事. 2013(03)



本文編號：2908507