目的建立高效液相-質譜聯(lián)用法(UPLC-MS/MS)測定小鼠血液中裕貝甲素的含量,并對小鼠裕貝甲素舌下注射或灌胃后的藥代動力學進行研究。方法采用乙腈沉淀法去除血液樣品中的蛋白,以去氫鄂貝定堿為內(nèi)標,采用UPLC BEH (2.1 mm×50 mm,1.7μm)柱為分離柱,柱溫為30℃,流動相由乙腈和0.1%甲酸組成,梯度洗脫流速為0.4 ml/min。MRM模式對裕貝甲素m/z 430.2→412.2和內(nèi)標m/z 414.4→91.1進行定量分析。采用DAS 2.0軟件非房室模式計算相關藥動學參數(shù)。結果在1 ng/ml～1 000 ng/ml濃度范圍內(nèi),小鼠血液中裕貝甲素線性良好(r>0.995),最低定量下限為1 ng/ml。小鼠血液中裕貝甲素日內(nèi)精密度RSD<10%,日間精密度RSD<14%,回收率為62.4%～66.4%,基質效應在91.8%～110.1%。結論該方法靈敏、快速、選擇性好,可應用于裕貝甲素小鼠舌下與灌胃后的藥代動力學研究。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料
    1.2 方法
        1.2.1 UPLC-MS/MS條件
        1.2.2 對照品溶液制備
        1.2.3 標準曲線制備
        1.2.4樣品處理
        1.2.5 方法驗證
            1.2.5. 1 選擇性
            1.2.5. 2 線性范圍
            1.2.5. 3 精密度和準確度
            1.2.5. 4 回收率和基質效應
            1.2.5. 5 穩(wěn)定性
        1.2.6 藥代動力學研究
2 結果
    2.1 方法優(yōu)化
    2.2 方法驗證
    2.3 藥代動力學研究
3 結論



本文編號：4005211