發(fā)布時(shí)間：2020-12-04 11:09

　　目的:采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)萘普生鈉中強(qiáng)制破壞后的降解產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。方法:采用CAPCELL PAK C₁₈色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水-甲酸（48∶52∶0.1）為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為262 nm,流速為1.0 mL·min^-1,柱溫35℃,進(jìn)樣量20μL,對(duì)萘普生鈉的降解產(chǎn)物進(jìn)行分離。同時(shí),采用HPLC-QTOF MS對(duì)萘普生鈉的主要降解產(chǎn)物進(jìn)行定性研究。結(jié)果:在該色譜條件下,各降解產(chǎn)物峰和萘普生鈉峰達(dá)到有效分離,并初步鑒定出萘普生鈉中4個(gè)主要降解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。結(jié)論:本法可用于測(cè)定萘普生鈉的降解產(chǎn)物,并對(duì)其藥品質(zhì)量控制提供了參考依據(jù)。 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2017年09期 第1701-1709頁(yè) 北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：9 頁(yè)

【部分圖文】：

破壞性試驗(yàn)HPLC色譜圖

JournalofPharmaceuticalAnalysis藥物分析雜志Chinese藥物分析雜志ChinJPharmAnal2017,37(9)·1703·A.未破壞（untreated）B.酸破壞（destructionwithacid）C.堿破壞（destructionwithbase）D.光照破壞（photodestruction）E.高溫破壞（heatdestruction）F.氧化破壞（oxidativedestruction）圖2破壞性試驗(yàn)HPLC色譜圖Fig.2HPLCchromatogramsofsamplesindestructiontests2.4.5耐用性試液分別對(duì)液相色譜方法中典型變動(dòng)因素：流動(dòng)相組成比例乙腈-水-甲酸（48∶52∶0.1，45∶55∶0.1）、不同品牌的同類型色譜柱［AgilentEclipseC18柱（150mm×4.6mm，3.5μm）、WatersXbridgeC18（250mm×4.6mm，5μm）］、柱溫（32、38℃）及流速（0.8、1.2mL·min-1），以同一破壞性試驗(yàn)樣品進(jìn)行檢測(cè)，各降解產(chǎn)物峰與主峰的分離度均達(dá)到要求，表明該方法耐用性良好。2.5萘普生鈉降解產(chǎn)物測(cè)定按“2.3”項(xiàng)下分別制備供試品溶液和對(duì)照溶液，按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μL注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的10%~20%；再取供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍，平行測(cè)定3次，采用主成分自身對(duì)照法計(jì)算降解產(chǎn)物含量，結(jié)果測(cè)得對(duì)照品中單個(gè)最大降解產(chǎn)物含量為0.03%。2.6主要降解產(chǎn)物的確認(rèn)對(duì)供試品溶液破壞后4個(gè)主要的降解產(chǎn)物，按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件和質(zhì)譜條件進(jìn)行分析，得到其LC-PDA（圖3）和LC-MS/MS，檢查各峰的純度，4個(gè)峰均被認(rèn)為是單一物質(zhì)峰，LC-TOF

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：2897494