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LC-MS/MS法測(cè)定人血漿中加巴噴丁的濃度

發(fā)布時(shí)間:2024-12-22 03:39
   目的:建立測(cè)定人血漿中加巴噴丁(GBP)濃度的方法。方法:血漿樣品經(jīng)甲醇沉淀蛋白后,以磺胺甲噁唑?yàn)閮?nèi)標(biāo),采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定。色譜柱為Diamonsil C18,流動(dòng)相為水(含0.05%甲酸)-甲醇,梯度洗脫,流速為1 m L/min,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為20μL。采用電噴霧離子源,以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)進(jìn)行正離子掃描,用于定量分析的離子對(duì)分別為m/z 172.0→154.1(GBP)、m/z279.0→124.0(內(nèi)標(biāo))。結(jié)果:GBP血藥濃度在13.4~10 720.4 ng/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.992 3,n=5),定量下限為13.4ng/m L,最低檢測(cè)限為4.0 mg/m L;日內(nèi)、日間RSD均小于10%,相對(duì)誤差為-4.93%5.10%;提取回收率為86.2%90.3%(RSD<5%,n=6),基質(zhì)效應(yīng)為87.6%92.1%。采用該法測(cè)得10例癲癇患者體內(nèi)GBP的血藥濃度為2 075.19~4 078.87 ng/m L(n=20)。結(jié)論:本方法靈敏度高、專屬性好、適用性強(qiáng),可用于癲癇患者體...

【文章頁數(shù)】:4 頁

【文章目錄】:
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 藥品與試劑
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜與質(zhì)譜條件
    2.2 溶液的制備
    2.3 血漿樣品處理
    2.4 方法學(xué)考察
        2.4.1 專屬性考察
        2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、定量下限和最低檢測(cè)限的考察
        2.4.3 精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)
        2.4.4 基質(zhì)效應(yīng)和提取回收率考察
        2.4.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
    2.5 臨床應(yīng)用
3 討論



本文編號(hào):4019374

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