目的:建立高效液相色譜法測(cè)定曲格列汀的有關(guān)物質(zhì),并對(duì)酸降解產(chǎn)生的主要雜質(zhì)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)推證。方法:采用sepax C18色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流動(dòng)相A為0.05 mol·L-1乙酸銨緩沖鹽,流動(dòng)相B為乙腈,梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm;流速為1 m L·min-1;柱溫30℃;曲格列汀樣品進(jìn)樣量為20μL。ESI電離源,負(fù)離子模式。結(jié)果:在該條件下曲格列汀和各有關(guān)物質(zhì)峰分離良好;琥珀酸曲格列汀在0.001² mg·m L-1濃度范圍內(nèi)（r=0.999 9,n=6）,濃度和峰面積呈良好的線性關(guān)系;本法的定量限（S/N=9）為0.3μg;檢測(cè)限（S/N=3）為0.1μg;解析出酸破壞后主要增加雜質(zhì)結(jié)構(gòu)為2-[（3-甲基-2,4,6-三氧代四氫嘧啶-1（2H）基）-甲基]-4-氟苯甲腈。結(jié)論:本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏、可靠,能有效測(cè)定琥珀酸曲格列汀中有關(guān)物質(zhì)的含量。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)新藥雜志. 2016年02期 第226-231頁(yè) 北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【文章目錄】：
材料
    1 儀器
    2 試藥
方法和結(jié)果
    1 測(cè)定條件
    2測(cè)定方法
        2.1稀釋液
        2.2溶液配制
        2. 3 有關(guān)物質(zhì)
    3方法學(xué)驗(yàn)證
        3. 1 專屬性試驗(yàn)
            3.1.1中間體加樣品的混合溶液
            3.1.2精制品、粗品及市售原料藥
            3.1.3酸破壞
            3.1.4堿破壞
            3.1.5氧化破壞
            3.1.6高溫破壞
            3.1.7光照破壞
        3. 2 線性
        3.3檢測(cè)限與定量限
        3. 4 供試液穩(wěn)定性試驗(yàn)
        3. 5 重復(fù)進(jìn)樣精密度
        3. 6 中間精密度
    4 準(zhǔn)確度
    5 有關(guān)物質(zhì)檢查結(jié)果
    6 LC-MS法對(duì)酸降解產(chǎn)生的雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)推證
討論
    1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
    2 流動(dòng)相的選擇
    3 梯度選擇


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：2902635