發(fā)布時間：2020-11-20 13:09

　　 目的:建立同時測定北蒼術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、β-桉葉醇、蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮含量的方法,并結(jié)合色差原理評價不同生長年限北蒼術(shù)藥材的質(zhì)量。方法:采用高效液相色譜(HPLC)法進行測定,色譜柱為Agilent Eclipse XDB-C18,流動相為乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脫),流速為1.0 mL/min,檢測波長分別為208 nm(白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、β-桉葉醇)、340 nm(蒼術(shù)素)和220 nm(蒼術(shù)酮),進樣量為15μL。以蒼術(shù)素為內(nèi)參物,采用一測多評法建立白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、β-桉葉醇、蒼術(shù)酮的相對校正因子,并計算不同生長年限北蒼術(shù)藥材中各成分的含量;同時,采用外標法測定上述成分含量,并與一測多評法結(jié)果進行比較�；�于色差原理對不同生長年限北蒼術(shù)藥材粉末進行顏色測定,采用Pearson相關(guān)分析法對蒼術(shù)藥材中上述4種成分含量與其顏色進行相關(guān)性分析。結(jié)果:白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、β-桉葉醇、蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮的分離度均大于1.5,檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為1.01～10.10、3.30～33.00、4.40～44.00、5.34～53.40μg/mL,精密度、重復性、穩(wěn)定性試驗的RSD均小于2%,平均加樣回收率為101.34%～104.67%(RSD1.5%,n=6);以蒼術(shù)素為內(nèi)參物,白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、β-桉葉醇、蒼術(shù)酮的平均校正因子分別為3.896 7、5.928 2、9.727 9,RSD分別為0.35%、2.89%、0.36%(n=6)。采用一測多評法與外標法測得的24批北蒼術(shù)藥材中3種成分(除蒼術(shù)素外)含量的相對偏差在0.03%～1.45%之間,表明2種方法測定結(jié)果一致,且各成分含量隨藥材生長年限的增加而升高。北蒼術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、β-桉葉醇、蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮與其顏色亮度(L~*)、色差值(E~*ab)呈顯著負相關(guān)(P0.01),與紅綠色度(a~*)、黃藍色度(b~*)呈顯著正相關(guān)(P0.01)。結(jié)論:HPLC-一測多評法可用于北蒼術(shù)藥材中白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、β-桉葉醇、蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮的含量測定;藥材生長年限越長,各成分含量越高;藥材顏色與各成分含量顯著相關(guān),且顏色偏暗黃棕色的北蒼術(shù)藥材的有效成分含量較高。
【部分圖文】：

取“2.1.2”和“2.1.3”項下混合對照品溶液、供試品溶液（編號：S8）和空白溶劑（甲醇），按“2.1.1”項下色譜條件進行測定。結(jié)果，各待測成分均達到基線分離，白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、β-桉葉醇、蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮的理論板數(shù)均大于10 000，與各相鄰峰間分離度均大于1.5，且溶劑無干擾（圖略）。高效液相色譜圖見圖1。2.1.5 線性關(guān)系考察
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本文編號：2891464