發(fā)布時間：2024-07-05 23:26

　　目的:建立人外周血單核細胞(h PBMCs)內齊多夫定三磷酸化物(ZDV-TP)的固相萃取-液相色譜-串聯質譜(SPE-LCMS/MS)測定方法,并將其應用于臨床試驗中ZDV-TP在h PBMCs內濃度的測定。方法:h PBMCs樣本采用強陰離子交換固相萃取小柱實現ZDV-TP與齊多夫定(ZDV)、齊多夫定一磷酸化物(ZDV-MP)和齊多夫定二磷酸化物(ZDV-DP)的分離后,加入酸性磷酸酶將其去磷酸化為等物質的量的齊多夫定原藥。去磷酸化后的樣本經HLB固相萃取小柱脫鹽處理后,采用Agilent XDB-C18色譜柱,以0.2%甲酸水溶液-甲醇為流動相進行等度洗脫。采用ESI正離子模式檢測,離子監(jiān)測方式為MRM,用于定量分析的離子反應分別為m/z 267.9→m/z 126.8(ZDV)和m/z 247.9→m/z120.8(替硝唑,內標)。結果:ZDV-TP在0.112 5⁸2.05 ng·m L-1(每106個細胞含ZDV-TP 0.06⁴3 pmol),范圍內線性良好(r=0.997 1),定量下限為0.112 5 ng·m L-1。日...

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【文章目錄】：
1材料與方法
    1.1藥品與試劑
    2.2儀器
    2.3色譜-質譜條件
    2.4分析方法
3方法學考察及應用
    3.1特異性
    3.2線性及最低定量限
    3.3精密度及準確度
    3.4回收率及基質效應
    3.5穩(wěn)定性考察
    3.6藥動學研究
4討論



本文編號：4001709