目的:建立HPLC法測(cè)定頭孢類抗生素注射用粉針與包裝所使用的丁基膠塞中游離硫及常見(jiàn)抗氧劑BHT、抗氧劑3114、抗氧劑1010、抗氧劑330及抗氧劑1076的遷移,并進(jìn)一步應(yīng)用HPLC-MS/MS法對(duì)35批次頭孢類抗生素注射用粉針?biāo)媚z塞中已檢出成分BHT的遷移量進(jìn)行檢測(cè)。方法:HPLC法,采用SHIMADZU Shim-pack GIST C₁₈(5μm,4.6 mm×250 mm)色譜柱,流動(dòng)相為甲醇(A)-水(B),梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm,流速1 mL·min^-1,柱溫25℃;HPLC-MS/MS法:電噴霧離子源(ESI),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),負(fù)離子模式,質(zhì)量數(shù)掃描范圍m/z 50～1 500,進(jìn)樣量1μL。結(jié)果:在建立的液相條件下,各成分分離度良好,分離度均大于2.0;精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,RSD均小于2.0%。HPLC方法測(cè)得的各種成分濃度在1.06～105.78μg·mL^-1之間線性良好(r≥0.999 5)。游離硫、BHT、抗氧劑3114、抗氧劑1010、抗氧劑330及抗氧劑1076的檢測(cè)下...

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圖2BHT色譜圖

應(yīng)用以上所建立方法檢測(cè)了10批鹵化丁基膠塞供試品，結(jié)果顯示，所有抽樣藥品的密封用丁基膠塞中均檢出抗氧劑BHT、游離硫和抗氧劑1076，進(jìn)一步應(yīng)用HPLC-MS/MS方法檢測(cè)，確認(rèn)10批膠塞供試品均含有抗氧劑BHT，并且35批藥品供試品中有一批被檢出抗氧劑BHT（注射用頭孢呋辛鈉，....

圖3頭孢類抗生素注射用粉針?biāo)幤分蠦HT遷移色譜圖

圖2BHT色譜圖4討論

圖1混合對(duì)照品高效液相色譜圖

色譜柱：SHIMADZUShim-packGISTC18色譜柱（5μm,4.6mm×250mm），以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；流動(dòng)相：甲醇（A）-水（B），梯度洗脫（0～7min,95%A;7～15min,95%A→100%A;15～35min,100%A;35～....

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