目的:建立HPLC法測(cè)定頭孢類(lèi)抗生素注射用粉針與包裝所使用的丁基膠塞中游離硫及常見(jiàn)抗氧劑BHT、抗氧劑3114、抗氧劑1010、抗氧劑330及抗氧劑1076的遷移,并進(jìn)一步應(yīng)用HPLC-MS/MS法對(duì)35批次頭孢類(lèi)抗生素注射用粉針?biāo)媚z塞中已檢出成分BHT的遷移量進(jìn)行檢測(cè)。方法:HPLC法,采用SHIMADZU Shim-pack GIST C₁₈(5μm,4.6 mm×250 mm)色譜柱,流動(dòng)相為甲醇(A)-水(B),梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)220 nm,流速1 mL·min^-1,柱溫25℃;HPLC-MS/MS法:電噴霧離子源(ESI),多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),負(fù)離子模式,質(zhì)量數(shù)掃描范圍m/z 50～1 500,進(jìn)樣量1μL。結(jié)果:在建立的液相條件下,各成分分離度良好,分離度均大于2.0;精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,RSD均小于2.0%。HPLC方法測(cè)得的各種成分濃度在1.06～105.78μg·mL^-1之間線性良好(r≥0.999 5)。游離硫、BHT、抗氧劑3114、抗氧劑1010、抗氧劑330及抗氧劑1076的檢測(cè)下...

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圖2BHT色譜圖

應(yīng)用以上所建立方法檢測(cè)了10批鹵化丁基膠塞供試品，結(jié)果顯示，所有抽樣藥品的密封用丁基膠塞中均檢出抗氧劑BHT、游離硫和抗氧劑1076，進(jìn)一步應(yīng)用HPLC-MS/MS方法檢測(cè)，確認(rèn)10批膠塞供試品均含有抗氧劑BHT，并且35批藥品供試品中有一批被檢出抗氧劑BHT（注射用頭孢呋辛鈉，....

圖3頭孢類(lèi)抗生素注射用粉針?biāo)幤分蠦HT遷移色譜圖

圖2BHT色譜圖4討論

圖1混合對(duì)照品高效液相色譜圖

色譜柱：SHIMADZUShim-packGISTC18色譜柱（5μm,4.6mm×250mm），以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；流動(dòng)相：甲醇（A）-水（B），梯度洗脫（0～7min,95%A;7～15min,95%A→100%A;15～35min,100%A;35～....

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