建立了聚酯纖維紡織品中4-氨基偶氮苯的環(huán)保前處理方法,采用甲醇為萃取溶劑,避免使用大量二甲苯、氯代苯等溶劑,同時(shí)優(yōu)化了國標(biāo)GB/T 23344-2009中的還原提取方法。結(jié)果表明,該方法具有較好線性關(guān)系,加標(biāo)回收率為82.80%～94.40%,RSD為1.44%～4.65%(n=6),方法環(huán)保、準(zhǔn)確,對(duì)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員健康具有重要意義。

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【部分圖文】：

圖1不同溶劑的萃取效果

2.1萃取溶劑的選擇取一塊已知4-氨基偶氮苯濃度為80.0mg/L的陽性樣品,我們分別選用甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷4種溶劑進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn),在其他實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下通過測定分別由4種溶劑萃取后,4-氨基偶氮苯的濃度來比較4種溶劑的萃取效率。由圖1可知,樣品經(jīng)4種溶劑萃取后,....

圖2不同氫氧化鈉濃度的還原效果

同樣取已知濃度為80.0mg/L的陽性樣品,我們選擇氫氧化鈉的濃度分別為0%、2%、4%、6%進(jìn)行還原裂解實(shí)驗(yàn),通過測定4-氨基偶氮苯的濃度來判定在還原裂解過程中,氫氧化鈉的濃度對(duì)還原效率的影響。由圖2可知,在氫氧化鈉濃度為0,即反應(yīng)溶液為中性時(shí),4-氨基偶氮苯濃度也為....

圖3不同水浴溫度的還原效果

由于4-氨基偶氮苯在高溫條件下不穩(wěn)定,易分解為苯胺和對(duì)苯二胺,因此本實(shí)驗(yàn)研究水浴溫度對(duì)還原效率的影響。我們選擇溫度分別為20、40、60℃的實(shí)驗(yàn)條件,對(duì)已知濃度的樣品進(jìn)行水浴還原,通過測定4-氨基偶氮苯的濃度來分析水浴溫度對(duì)還原結(jié)果的影響。由圖3可知,20℃水浴的還原效率要....

圖4不同振蕩時(shí)間的提取效果

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室樣品量較大時(shí),如何能快速測定樣品也是一個(gè)非常重要的問題,因此,本實(shí)驗(yàn)研究振蕩時(shí)間對(duì)提取效果的影響。我們選擇15、30、45min分別進(jìn)行振蕩提取實(shí)驗(yàn),由圖可知,在三個(gè)時(shí)間段的實(shí)驗(yàn)條件下,4-氨基偶氮苯的測定濃度相差不明顯,表明15min的振蕩時(shí)間,提取過程基本進(jìn)行完全....

本文編號(hào)：3996250