發(fā)布時間：2020-11-21 04:40

　　 氟唑磺隆是一種新型磺酰脲類內(nèi)吸性除草劑,對禾本科、十字花科和闊葉類雜草均有一定的防除效果。過量使用或者不規(guī)范使用的氟唑磺隆會殘留在小麥植株、籽粒和土壤中,對人體和環(huán)境造成危害。為了解氟唑磺隆使用后在小麥植株、籽粒和土壤中的殘留情況以及面制品加工過程對氟唑磺隆殘留的影響,本文對氟唑磺隆的檢測方法,氟唑磺隆在小麥生長和面制品加工過程中的降解規(guī)律進(jìn)行了研究。具體內(nèi)容與結(jié)論如下:1、建立了氟唑磺隆在小麥植株、籽粒和土壤中的QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀快速檢測的方法,通過單因素試驗優(yōu)化最佳條件是:以乙腈為提取劑提取30 min、以100 mg GCB+100 mg MgSO_4為凈化劑,以50%甲醇水溶液為上機(jī)液介質(zhì),ESI負(fù)離子模式檢測氟唑磺隆,氟唑磺隆標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.1 mg/L~1 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r均大于0.995,該方法最低檢出限為0.005 mg/kg。氟唑磺隆在0.005、0.01、0.5 mg/kg加標(biāo)水平下的平均回收率分別為79.6%~112.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為0.85%~4.63%。該方法提取效率高,凈化效果好、操作簡單、快速、靈敏、成本低,能同時滿足小麥植株、籽粒、土壤中氟唑磺隆的檢測需求。2、通過兩年(2013年、2014年)三地(山東、安徽、河南)的大田試驗,研究了氟唑磺隆在小麥生長過程中降解的情況。試驗結(jié)果表明:氟唑磺隆在小麥植株中的半衰期為3.33~4.85 d,氟唑磺隆在土壤中的半衰期為15.40~23.90 d。氟唑磺隆屬于易降解農(nóng)藥。在小麥拔節(jié)前噴施45~67.5 g a.i./ha(有效成分克每公頃)氟唑磺隆,收獲期時小麥植株、籽粒、土壤中氟唑磺隆含量均小于0.005 mg/kg。說明在該使用方法下,氟唑磺隆在小麥生長過程中可以完全降解。可以給出合理使用建議為:5%氟唑磺隆可分散油懸浮劑,防治一年生雜草,推薦制劑用藥量60 mL/畝(有效成分45 g a.i./ha),最多施藥1次。3、通過向無污染的小麥粉中添加氟唑磺隆標(biāo)準(zhǔn)品,并在面包、饅頭、面條加工過程中,針對不同環(huán)節(jié)(包括和面、發(fā)酵、醒發(fā)、壓面、切面、焙制、蒸制、煮制)對氟唑磺隆的降解影響做了系統(tǒng)的研究,結(jié)果顯示在面制品加工過程中,和面、發(fā)酵、醒發(fā)、壓面、切面五個過程對氟唑磺隆影響不大,說明機(jī)械作用力、酵母菌發(fā)酵對氟唑磺隆降解沒有影響。在高溫焙制(220℃,20 min)過程中面包表皮中的氟唑磺隆降解效果顯著,說明高溫能促使氟唑磺隆的降解;而蒸制和煮制(100℃,20 min)過程中,氟唑磺隆沒有降解,說明在相對溫和的加工條件下氟唑磺隆性質(zhì)穩(wěn)定。通過研究煮制過程中面條和面湯中氟唑磺隆的變化,結(jié)果顯示部分氟唑磺隆在煮制過程中會從面條轉(zhuǎn)移到面湯中,但總量沒有改變,進(jìn)一步證明了100℃不具備降解氟唑磺隆的條件。通過在面包和面條加工過程中添加不同的添加劑研究添加劑對氟唑磺隆降解的影響,結(jié)果顯示抗壞血酸、L-半胱氨酸、L-谷胱甘肽、碳酸鈉對氟唑磺隆降解沒有影響。
【學(xué)位單位】：青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：S481.8;TS213.2
【部分圖文】：

ESI-離子化模式質(zhì)譜圖

圖 2.2 ESI+離子化模式質(zhì)譜圖Fig. 2.2 ESI+ionization mode mass spectrum表 2.1 氟唑磺隆的質(zhì)譜參數(shù)Table 2.1 Optimized MS/MS condition of flucarbazone-sodium

介質(zhì)為甲醇時質(zhì)譜圖
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本文編號：2892538