發(fā)布時(shí)間：2020-11-23 17:54

　　 基于毛細(xì)管電泳法具有快速、靈敏、分離模式多、樣品消耗少、分離分析成本低等優(yōu)點(diǎn),本論文采用毛細(xì)管電泳為研究手段,在詳細(xì)優(yōu)化了電泳介質(zhì)及儀器條件后,建立了4種中藥材及其制劑中主要活性成分的分離分析新方法,具體內(nèi)容如下:1.采用含有30%(v/v)乙腈的Na_2B_4O_7(20 mmol/L)-NaOH(12 mmol/L)緩沖體系(pH=9.42)以及22 kV的分離電壓、25℃的毛細(xì)管柱溫、280 nm的檢測(cè)波長(zhǎng)和0.5 psi(3447.38 Pa)壓力進(jìn)樣5 s的儀器條件,建立了一個(gè)同時(shí)分離測(cè)定連翹苷、連翹酯苷A和連翹酯苷B這3種活性成分的區(qū)帶毛細(xì)管電泳方法。該方法可在17 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分的基線分離與有效測(cè)定。各待測(cè)組分的峰面積和質(zhì)量濃度依次在2.5~80.0、2.5~100.0和2.5~100.0μg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。將方法用于連翹果仁、果殼以及連翹敗毒片中這3種目標(biāo)成分的測(cè)定,加標(biāo)回收率在95.9%~104.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%。2.采用濃度為20 mmol/L的Na_2B_4O_7-NaOH緩沖溶液(pH=11.34)為運(yùn)行電解質(zhì)溶液,25 kV的分離電壓、25℃的毛細(xì)管柱溫、254 nm的檢測(cè)波長(zhǎng)和0.5 psi(3447.38 Pa)壓力進(jìn)樣7 s為儀器條件,建立了一個(gè)簡(jiǎn)單、快速的同時(shí)分離分析甘草酸、甘草次酸、甘草苷、異甘草苷、甘草素、異甘草素、甘草查爾酮A和光甘草定共8種有效成分的區(qū)帶毛細(xì)管電泳法。該方法可在13 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)這8種成分的基線分離與有效測(cè)定。各組分的峰面積和質(zhì)量濃度依次在30.0~150.0、2.5~100.0、5.0~100.0、5.0~100.0、1.25~100.0、2.5~100.0、5.0~100.0和5.0~100.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。將該方法用于甘草及復(fù)方甘草片中這8種成分的含量測(cè)定,加標(biāo)回收率在94.3%~106.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.1%。3.建立了一個(gè)同時(shí)分離測(cè)定羥基積雪草苷、積雪草苷、羥基積雪草酸和積雪草酸4種有效成分的膠束毛細(xì)管電泳法。電泳條件為:以含有40%(v/v)甲醇、16 mmol/L SDS和20 mmol/L硼砂的Na_2B_4O_7-NaOH緩沖溶液(pH9.72)為電解質(zhì)溶液,25 kV的分離電壓,214 nm的檢測(cè)波長(zhǎng),25℃的毛細(xì)管柱溫和0.5 psi(3447.38Pa)壓力進(jìn)樣7 s為儀器條件。在上述條件下,4種目標(biāo)成分能在41 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)完全分離與有效檢測(cè)。各組分的峰面積和質(zhì)量濃度均在25.0~400.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。將該方法用于積雪草藥材和三金片中這4種成分的含量測(cè)定,加標(biāo)回收率在96.7%~103.6%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%。4.建立了一個(gè)同時(shí)分離檢測(cè)補(bǔ)骨脂素、補(bǔ)骨脂甲素、補(bǔ)骨脂乙素、補(bǔ)骨脂定和補(bǔ)骨脂寧共5種有效成分的膠束毛細(xì)管電泳法。結(jié)果表明,在含有25%(v/v)乙腈、25 mmol/LSDS和20 mmol/L硼砂的Na_2B_4O_7-NaOH緩沖溶液(pH=9.31)中,采用20 kV的分離電壓、25℃的毛細(xì)管柱溫、300 nm的檢測(cè)波長(zhǎng)和0.5 psi(3447.38 Pa)壓力進(jìn)樣5 s的儀器條件,5種目標(biāo)組分在23 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了基線分離與有效檢測(cè)。各待測(cè)組分的峰面積和質(zhì)量濃度均在2.5~125.0μg/mL的范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。將方法用于補(bǔ)骨脂、魚(yú)鰾補(bǔ)腎丸和復(fù)方補(bǔ)骨脂顆粒中各目標(biāo)組分的測(cè)定,加標(biāo)回收率在95.4%~104.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%。
【學(xué)位單位】：云南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：R284;O658.9
【部分圖文】：

單壁碳納米管（A）和多壁碳納米管（B）的三維結(jié)構(gòu)

待分析物與表面活性劑修飾石墨化多壁碳納米管相互作用形態(tài)示意圖

待分析物與手性準(zhǔn)固定相的作用原理圖
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