發(fā)布時間：2020-11-23 17:54

　　 基于毛細管電泳法具有快速、靈敏、分離模式多、樣品消耗少、分離分析成本低等優(yōu)點,本論文采用毛細管電泳為研究手段,在詳細優(yōu)化了電泳介質(zhì)及儀器條件后,建立了4種中藥材及其制劑中主要活性成分的分離分析新方法,具體內(nèi)容如下:1.采用含有30%(v/v)乙腈的Na_2B_4O_7(20 mmol/L)-NaOH(12 mmol/L)緩沖體系(pH=9.42)以及22 kV的分離電壓、25℃的毛細管柱溫、280 nm的檢測波長和0.5 psi(3447.38 Pa)壓力進樣5 s的儀器條件,建立了一個同時分離測定連翹苷、連翹酯苷A和連翹酯苷B這3種活性成分的區(qū)帶毛細管電泳方法。該方法可在17 min內(nèi)實現(xiàn)目標組分的基線分離與有效測定。各待測組分的峰面積和質(zhì)量濃度依次在2.5~80.0、2.5~100.0和2.5~100.0μg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。將方法用于連翹果仁、果殼以及連翹敗毒片中這3種目標成分的測定,加標回收率在95.9%~104.1%之間,相對標準偏差均小于5.0%。2.采用濃度為20 mmol/L的Na_2B_4O_7-NaOH緩沖溶液(pH=11.34)為運行電解質(zhì)溶液,25 kV的分離電壓、25℃的毛細管柱溫、254 nm的檢測波長和0.5 psi(3447.38 Pa)壓力進樣7 s為儀器條件,建立了一個簡單、快速的同時分離分析甘草酸、甘草次酸、甘草苷、異甘草苷、甘草素、異甘草素、甘草查爾酮A和光甘草定共8種有效成分的區(qū)帶毛細管電泳法。該方法可在13 min內(nèi)實現(xiàn)這8種成分的基線分離與有效測定。各組分的峰面積和質(zhì)量濃度依次在30.0~150.0、2.5~100.0、5.0~100.0、5.0~100.0、1.25~100.0、2.5~100.0、5.0~100.0和5.0~100.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。將該方法用于甘草及復方甘草片中這8種成分的含量測定,加標回收率在94.3%~106.7%之間,相對標準偏差均小于5.1%。3.建立了一個同時分離測定羥基積雪草苷、積雪草苷、羥基積雪草酸和積雪草酸4種有效成分的膠束毛細管電泳法。電泳條件為:以含有40%(v/v)甲醇、16 mmol/L SDS和20 mmol/L硼砂的Na_2B_4O_7-NaOH緩沖溶液(pH9.72)為電解質(zhì)溶液,25 kV的分離電壓,214 nm的檢測波長,25℃的毛細管柱溫和0.5 psi(3447.38Pa)壓力進樣7 s為儀器條件。在上述條件下,4種目標成分能在41 min內(nèi)實現(xiàn)完全分離與有效檢測。各組分的峰面積和質(zhì)量濃度均在25.0~400.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。將該方法用于積雪草藥材和三金片中這4種成分的含量測定,加標回收率在96.7%~103.6%之間,相對標準偏差均小于5.0%。4.建立了一個同時分離檢測補骨脂素、補骨脂甲素、補骨脂乙素、補骨脂定和補骨脂寧共5種有效成分的膠束毛細管電泳法。結(jié)果表明,在含有25%(v/v)乙腈、25 mmol/LSDS和20 mmol/L硼砂的Na_2B_4O_7-NaOH緩沖溶液(pH=9.31)中,采用20 kV的分離電壓、25℃的毛細管柱溫、300 nm的檢測波長和0.5 psi(3447.38 Pa)壓力進樣5 s的儀器條件,5種目標組分在23 min內(nèi)實現(xiàn)了基線分離與有效檢測。各待測組分的峰面積和質(zhì)量濃度均在2.5~125.0μg/mL的范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。將方法用于補骨脂、魚鰾補腎丸和復方補骨脂顆粒中各目標組分的測定,加標回收率在95.4%~104.7%之間,相對標準偏差均小于5.0%。
【學位單位】：云南大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：R284;O658.9
【部分圖文】：

單壁碳納米管（A）和多壁碳納米管（B）的三維結(jié)構(gòu)

待分析物與表面活性劑修飾石墨化多壁碳納米管相互作用形態(tài)示意圖

待分析物與手性準固定相的作用原理圖
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本文編號：2894783