發(fā)布時間：2020-11-22 03:54

　　 目的:黨參是臨床常用補虛健脾中藥,應(yīng)用范圍廣泛。目前國內(nèi)中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)條件參差不齊,黨參藥材、黨參片和米炒黨參缺乏統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系和炮制加工工藝技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),這對于黨參的產(chǎn)業(yè)發(fā)展限制諸多。對黨參色澤、化學(xué)指標(biāo)和HPLC指紋圖譜進行含量測定方法學(xué)研究,建立黨參多指標(biāo)質(zhì)量評價體系;對黨參飲片和米炒黨參進行炮制加工工藝標(biāo)準(zhǔn)化的基礎(chǔ)研究;分析黨參飲片炮制前后主要化學(xué)指標(biāo)和色澤的變化情況,并結(jié)合黨參炮制前后HPLC指紋圖譜對比研究,研究黨參炮制過程物質(zhì)基礎(chǔ)變化和質(zhì)量規(guī)律,為中藥標(biāo)準(zhǔn)化提供數(shù)據(jù)支持。方法:(1)本部分采用HPLC法分別對黨參指標(biāo)性成分黨參炔苷和5-HMF進行含量測定方法學(xué)研究,采用苯酚-硫酸法結(jié)合紫外分光光度法對黨參多糖進行含量測定方法學(xué)研究,對黨參色澤測定進行方法學(xué)研究,建立黨參HPLC指紋圖譜并進行方法學(xué)驗證。(2)本部分選擇單因素實驗,以醇浸出物、多糖和黨參炔苷含量為指標(biāo),應(yīng)用歸一距離法進行數(shù)據(jù)分析,優(yōu)選黨參飲片的浸泡時間、悶潤時間、干燥溫度、干燥時間以及切片厚度等關(guān)鍵工藝參數(shù)。(3)本部分通過色彩色差儀測定樣品的顏色亮度(L*)、紅綠色品坐標(biāo)(a*)、黃藍色品坐標(biāo)(b*),計算樣品的總色值(E*ab),并以以上4個指標(biāo)作為樣品的色澤;通過HPLC、UV等方法測定樣品中的醇浸出物、多糖、黨參炔苷及5-羥甲基糠醛含量,采用歸一距離法對化學(xué)指標(biāo)測定結(jié)果進行處理,并以其作為樣品的化學(xué)指標(biāo)。選擇炒制溫度、炒制時間、米種類和米用量四個因素,分別應(yīng)用色澤和化學(xué)指標(biāo)正交優(yōu)選米炒黨參炮制工藝,并通過JMP 11.0軟件進行兩指標(biāo)間相關(guān)性分析。(4)選擇10批以上基源相近的黨參藥材,按照優(yōu)選的黨參飲片和米炒黨參炮制加工工藝進行處理,對黨參藥材、黨參飲片和米炒黨參的化學(xué)指標(biāo)和色澤進行比較分析,并結(jié)合指紋圖譜,對黨參進行炮制過程色澤與含量變化相關(guān)性研究。結(jié)果:(1)黨參中化學(xué)指標(biāo)和色澤含量測定方法學(xué)結(jié)果良好,建立的方法可以作為黨參及其炮制品質(zhì)量研究的定量評價手段;黨參HPLC指紋圖譜精密度、穩(wěn)定性和重復(fù)性較強,可以為黨參及其炮制品的定性鑒別提供參考�；瘜W(xué)指標(biāo)、色澤和HPLC指紋圖譜共同構(gòu)成適用于黨參及其炮制品質(zhì)量評價的多指標(biāo)質(zhì)量控制體系。(2)黨參飲片的加工工藝:取黨參藥材,除去雜質(zhì),搶水洗凈,置于帶蓋搪瓷盤中,加水至沒過藥材即止,浸泡1h,浸泡完成后將藥材碼放在潤藥池中,加水量為1:1,悶潤6h,調(diào)整切藥刀間距,切片厚度為2～4mm,在60℃鼓風(fēng)干燥10h,過2號篩除去碎渣,備用即可。(3)炒制溫度、時間、米用量及米種類對黨參炮制過程均有顯著性影響,化學(xué)指標(biāo)測定結(jié)果與色澤測定結(jié)果間有顯著正相關(guān)關(guān)系;米炒黨參的炮制工藝為:使用粳米為原料,待炒藥機到達制定溫度140℃后,將飲片與粳米倒入炒藥機內(nèi),拌炒10min即可。(4)黨參藥材、黨參飲片及米炒黨參間化學(xué)指標(biāo)和色澤間均存在顯著性差異,聚類分析基本可以分開;對黨參藥材、黨參飲片和米炒黨參分別進行兩指標(biāo)間Sperman相關(guān)性分析,指標(biāo)間均存在一定相關(guān)性;11批黨參藥材和黨參飲片均含有13個共有峰,米炒黨參含有14個共有峰,黨參藥材及黨參飲片各批次間相似度較高,大部分大于0.9,米炒黨參批次間相似度較差。結(jié)論:本實驗建立的黨參指標(biāo)性成分含量測定方法和HPLC指紋圖譜可以作為黨參及其炮制品質(zhì)量評價體系的組成部分,優(yōu)選的黨參飲片和米炒黨參炮制加工工藝為中藥飲片標(biāo)準(zhǔn)化研究提供了參考,10批以上黨參飲片炮制前后指標(biāo)性成分和指紋圖譜的變化情況,為完善黨參飲片的質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)和其炮制過程質(zhì)量規(guī)律提供了科學(xué)依據(jù)。
【學(xué)位單位】：北京中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R283
【部分圖文】：

２．１黨參塊苷ＨＰＬＣ法檢測波長的選擇??分別取適宜濃度的供試品溶液與黨參炔苷對照品溶液，在］９０－４００ｍｉｉ范圍內(nèi)進行紫??外掃描，確定最大吸收波長，見圖１－１。??．？？，，???????Ｉ?ｊ?Ａ??…丨?＇‘?Ａ?／＼??�。�ｅ?３？；?ｉ?Ｖ?ＶＫ?＇Ｎ？?ＳＯＳ?－＞Ｊ??？－ｔ？ａ！５８??＇?ｗｙ?ｔ—???－?—－???－??????Ｂ??Ｏ．ＭＶＣ?｜??ＨＨ?ＢＶ；?：＇ｒ￣?ｔｒ．ｒ：?Ｖ＊?？＞？？＞０＊１?Ｔ?＇！?．＇ｔ）ｔ?？?Ｓ＊．?？〇０??Ａ．黨參塊苷Ｂ．黨參供試品溶液??圖１?－１黨參炔苷對照品及供試品溶液的紫外掃描圖??結(jié)果顯示，黨參炔苷對照品溶液在２１４，２５４，２６７，２８５ｎｍ有吸收，黨參供試品溶液在??２］４ｎｍ處有最大吸收，經(jīng)ＰＤＡ檢測器驗證該波長下無雜質(zhì)干擾，且省略了多數(shù)文獻中樣??品的濃縮定容過程，使得操作步驟簡略，人員操作間的誤差減少，重現(xiàn)性增強。因??此，本實驗選擇２１４ｎｍ為檢測波長。??２．２色譜條件??色譜柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ?ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ｍｍＸ?１５０ｍｍ．?５?ｆａｍ）；流動相：乙腈（Ａ）－０．１％?憐酸??（Ｂ）水溶液為流動相進行二元梯度洗脫，０－３０ｍｉｎ，乙腈（Ａ）?１０％－５０％；流速：０．８ｍＬｍｉｎ＿??ｈ柱溫：３０°Ｃ；進樣量：１０［ａＬ；檢測波長：２１４ｎｍ。??２．３色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑？，以乙腈－０．１％磷酸溶液為流動相梯度洗脫，０－??２５??

２．１黨參塊苷ＨＰＬＣ法檢測波長的選擇??分別取適宜濃度的供試品溶液與黨參炔苷對照品溶液，在］９０－４００ｍｉｉ范圍內(nèi)進行紫??外掃描，確定最大吸收波長，見圖１－１。??．？？，，???????Ｉ?ｊ?Ａ??…丨?＇‘?Ａ?／＼??�。�ｅ?３？；?ｉ?Ｖ?ＶＫ?＇Ｎ？?ＳＯＳ?－＞Ｊ??？－ｔ？ａ�。担�??＇?ｗｙ?ｔ—???－?—－???－??????Ｂ??Ｏ．ＭＶＣ?｜??ＨＨ?ＢＶ；?：＇ｒ￣?ｔｒ．ｒ：?Ｖ＊?？＞？？＞０＊１?Ｔ?＇！?．＇ｔ）ｔ?？?Ｓ＊．?？〇０??Ａ．黨參塊苷Ｂ．黨參供試品溶液??圖１?－１黨參炔苷對照品及供試品溶液的紫外掃描圖??結(jié)果顯示，黨參炔苷對照品溶液在２１４，２５４，２６７，２８５ｎｍ有吸收，黨參供試品溶液在??２］４ｎｍ處有最大吸收，經(jīng)ＰＤＡ檢測器驗證該波長下無雜質(zhì)干擾，且省略了多數(shù)文獻中樣??品的濃縮定容過程，使得操作步驟簡略，人員操作間的誤差減少，重現(xiàn)性增強。因??此，本實驗選擇２１４ｎｍ為檢測波長。??２．２色譜條件??色譜柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ?ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ｍｍＸ?１５０ｍｍ．?５?ｆａｍ）；流動相：乙腈（Ａ）－０．１％?憐酸??（Ｂ）水溶液為流動相進行二元梯度洗脫，０－３０ｍｉｎ，乙腈（Ａ）?１０％－５０％；流速：０．８ｍＬｍｉｎ＿??ｈ柱溫：３０°Ｃ；進樣量：１０［ａＬ；檢測波長：２１４ｎｍ。??２．３色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑？，以乙腈－０．１％磷酸溶液為流動相梯度洗脫，０－??２５??

８瓜、１０｜ｉＬ、１２｜ｉＬ、１４）ｉＬ注入高效液相色譜儀，分別在確定色譜條件下測定峰面積。以??峰面積積分值為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)品的進樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程，并??分別根據(jù)基線噪音的３倍和１０倍確定檢測限和定量限。結(jié)果見表１－４，圖１－３。??表１－４黨參炔苷線性關(guān)系考察表??Ｊｆｌ?進樣量／ｆｉｇ?峰面積??１?０．０１１３８?７８８０６??２?０．０２２７６?１５６２０１??３?０．０４５５２?３１２１４２??４?０．０６８２８?４７１２３７??５?０．０９１０４?６２８４９２??６?０．１１３８?７８７４０６??７?０．１３６５６?９３７９６５??１００００００????—??——￣——?—???—????———??９０００００?－?ｙ?＝?７Ｘ１０６Ｘ?＋??８０００００?－??７０００００?－??６０００００?？??５０００００?－??４０００００?－??３０００００?？??２０００００?－??１０００００?－??０?０．０２?０．０４?０．０６?０．０８?０．?１?０．?１２?０．?１４?０．?１６??圖１＿３黨參炔苷線性關(guān)系考察??由結(jié)果可得，回歸方程為：Ｋ＝７Ｘ１０６Ｚ＋７．９３６３?（及２＝１）。黨參炔苷進樣量在??０．０１１４？０．１３６６?ｐｇ范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系，黨參炔苷的檢出限為０．０００８??陽，定量限為０．００２５?｜ａｇ。??３．２精密度試驗??取同一對照品溶液
【參考文獻】

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本文編號：2894075