發(fā)布時間：2020-11-22 03:54

　　 目的:黨參是臨床常用補虛健脾中藥,應(yīng)用范圍廣泛。目前國內(nèi)中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)條件參差不齊,黨參藥材、黨參片和米炒黨參缺乏統(tǒng)一的質(zhì)量標準體系和炮制加工工藝技術(shù)標準,這對于黨參的產(chǎn)業(yè)發(fā)展限制諸多。對黨參色澤、化學(xué)指標和HPLC指紋圖譜進行含量測定方法學(xué)研究,建立黨參多指標質(zhì)量評價體系;對黨參飲片和米炒黨參進行炮制加工工藝標準化的基礎(chǔ)研究;分析黨參飲片炮制前后主要化學(xué)指標和色澤的變化情況,并結(jié)合黨參炮制前后HPLC指紋圖譜對比研究,研究黨參炮制過程物質(zhì)基礎(chǔ)變化和質(zhì)量規(guī)律,為中藥標準化提供數(shù)據(jù)支持。方法:(1)本部分采用HPLC法分別對黨參指標性成分黨參炔苷和5-HMF進行含量測定方法學(xué)研究,采用苯酚-硫酸法結(jié)合紫外分光光度法對黨參多糖進行含量測定方法學(xué)研究,對黨參色澤測定進行方法學(xué)研究,建立黨參HPLC指紋圖譜并進行方法學(xué)驗證。(2)本部分選擇單因素實驗,以醇浸出物、多糖和黨參炔苷含量為指標,應(yīng)用歸一距離法進行數(shù)據(jù)分析,優(yōu)選黨參飲片的浸泡時間、悶潤時間、干燥溫度、干燥時間以及切片厚度等關(guān)鍵工藝參數(shù)。(3)本部分通過色彩色差儀測定樣品的顏色亮度(L*)、紅綠色品坐標(a*)、黃藍色品坐標(b*),計算樣品的總色值(E*ab),并以以上4個指標作為樣品的色澤;通過HPLC、UV等方法測定樣品中的醇浸出物、多糖、黨參炔苷及5-羥甲基糠醛含量,采用歸一距離法對化學(xué)指標測定結(jié)果進行處理,并以其作為樣品的化學(xué)指標。選擇炒制溫度、炒制時間、米種類和米用量四個因素,分別應(yīng)用色澤和化學(xué)指標正交優(yōu)選米炒黨參炮制工藝,并通過JMP 11.0軟件進行兩指標間相關(guān)性分析。(4)選擇10批以上基源相近的黨參藥材,按照優(yōu)選的黨參飲片和米炒黨參炮制加工工藝進行處理,對黨參藥材、黨參飲片和米炒黨參的化學(xué)指標和色澤進行比較分析,并結(jié)合指紋圖譜,對黨參進行炮制過程色澤與含量變化相關(guān)性研究。結(jié)果:(1)黨參中化學(xué)指標和色澤含量測定方法學(xué)結(jié)果良好,建立的方法可以作為黨參及其炮制品質(zhì)量研究的定量評價手段;黨參HPLC指紋圖譜精密度、穩(wěn)定性和重復(fù)性較強,可以為黨參及其炮制品的定性鑒別提供參考�；瘜W(xué)指標、色澤和HPLC指紋圖譜共同構(gòu)成適用于黨參及其炮制品質(zhì)量評價的多指標質(zhì)量控制體系。(2)黨參飲片的加工工藝:取黨參藥材,除去雜質(zhì),搶水洗凈,置于帶蓋搪瓷盤中,加水至沒過藥材即止,浸泡1h,浸泡完成后將藥材碼放在潤藥池中,加水量為1:1,悶潤6h,調(diào)整切藥刀間距,切片厚度為2～4mm,在60℃鼓風(fēng)干燥10h,過2號篩除去碎渣,備用即可。(3)炒制溫度、時間、米用量及米種類對黨參炮制過程均有顯著性影響,化學(xué)指標測定結(jié)果與色澤測定結(jié)果間有顯著正相關(guān)關(guān)系;米炒黨參的炮制工藝為:使用粳米為原料,待炒藥機到達制定溫度140℃后,將飲片與粳米倒入炒藥機內(nèi),拌炒10min即可。(4)黨參藥材、黨參飲片及米炒黨參間化學(xué)指標和色澤間均存在顯著性差異,聚類分析基本可以分開;對黨參藥材、黨參飲片和米炒黨參分別進行兩指標間Sperman相關(guān)性分析,指標間均存在一定相關(guān)性;11批黨參藥材和黨參飲片均含有13個共有峰,米炒黨參含有14個共有峰,黨參藥材及黨參飲片各批次間相似度較高,大部分大于0.9,米炒黨參批次間相似度較差。結(jié)論:本實驗建立的黨參指標性成分含量測定方法和HPLC指紋圖譜可以作為黨參及其炮制品質(zhì)量評價體系的組成部分,優(yōu)選的黨參飲片和米炒黨參炮制加工工藝為中藥飲片標準化研究提供了參考,10批以上黨參飲片炮制前后指標性成分和指紋圖譜的變化情況,為完善黨參飲片的質(zhì)量評價標準和其炮制過程質(zhì)量規(guī)律提供了科學(xué)依據(jù)。
【學(xué)位單位】：北京中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R283
【部分圖文】：

２．１黨參塊苷ＨＰＬＣ法檢測波長的選擇??分別取適宜濃度的供試品溶液與黨參炔苷對照品溶液，在］９０－４００ｍｉｉ范圍內(nèi)進行紫??外掃描，確定最大吸收波長，見圖１－１。??．？？，，???????Ｉ?ｊ?Ａ??…丨?＇‘?Ａ?／＼??�。�ｅ?３？；?ｉ?Ｖ?ＶＫ?＇Ｎ？?ＳＯＳ?－＞Ｊ??？－ｔ？ａ�。担�??＇?ｗｙ?ｔ—???－?—－???－??????Ｂ??Ｏ．ＭＶＣ?｜??ＨＨ?ＢＶ；?：＇ｒ￣?ｔｒ．ｒ：?Ｖ＊?？＞？？＞０＊１?Ｔ?＇！?．＇ｔ）ｔ?？?Ｓ＊．?？〇０??Ａ．黨參塊苷Ｂ．黨參供試品溶液??圖１?－１黨參炔苷對照品及供試品溶液的紫外掃描圖??結(jié)果顯示，黨參炔苷對照品溶液在２１４，２５４，２６７，２８５ｎｍ有吸收，黨參供試品溶液在??２］４ｎｍ處有最大吸收，經(jīng)ＰＤＡ檢測器驗證該波長下無雜質(zhì)干擾，且省略了多數(shù)文獻中樣??品的濃縮定容過程，使得操作步驟簡略，人員操作間的誤差減少，重現(xiàn)性增強。因??此，本實驗選擇２１４ｎｍ為檢測波長。??２．２色譜條件??色譜柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ?ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ｍｍＸ?１５０ｍｍ．?５?ｆａｍ）；流動相：乙腈（Ａ）－０．１％?憐酸??（Ｂ）水溶液為流動相進行二元梯度洗脫，０－３０ｍｉｎ，乙腈（Ａ）?１０％－５０％；流速：０．８ｍＬｍｉｎ＿??ｈ柱溫：３０°Ｃ；進樣量：１０［ａＬ；檢測波長：２１４ｎｍ。??２．３色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑？，以乙腈－０．１％磷酸溶液為流動相梯度洗脫，０－??２５??

２．１黨參塊苷ＨＰＬＣ法檢測波長的選擇??分別取適宜濃度的供試品溶液與黨參炔苷對照品溶液，在］９０－４００ｍｉｉ范圍內(nèi)進行紫??外掃描，確定最大吸收波長，見圖１－１。??．？？，，???????Ｉ?ｊ?Ａ??…丨?＇‘?Ａ?／＼??�。�ｅ?３？；?ｉ?Ｖ?ＶＫ?＇Ｎ？?ＳＯＳ?－＞Ｊ??？－ｔ？ａ�。担�??＇?ｗｙ?ｔ—???－?—－???－??????Ｂ??Ｏ．ＭＶＣ?｜??ＨＨ?ＢＶ；?：＇ｒ￣?ｔｒ．ｒ：?Ｖ＊?？＞？？＞０＊１?Ｔ?＇！?．＇ｔ）ｔ?？?Ｓ＊．?？〇０??Ａ．黨參塊苷Ｂ．黨參供試品溶液??圖１?－１黨參炔苷對照品及供試品溶液的紫外掃描圖??結(jié)果顯示，黨參炔苷對照品溶液在２１４，２５４，２６７，２８５ｎｍ有吸收，黨參供試品溶液在??２］４ｎｍ處有最大吸收，經(jīng)ＰＤＡ檢測器驗證該波長下無雜質(zhì)干擾，且省略了多數(shù)文獻中樣??品的濃縮定容過程，使得操作步驟簡略，人員操作間的誤差減少，重現(xiàn)性增強。因??此，本實驗選擇２１４ｎｍ為檢測波長。??２．２色譜條件??色譜柱：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ?ＶＰ－ＯＤＳ（４．６ｍｍＸ?１５０ｍｍ．?５?ｆａｍ）；流動相：乙腈（Ａ）－０．１％?憐酸??（Ｂ）水溶液為流動相進行二元梯度洗脫，０－３０ｍｉｎ，乙腈（Ａ）?１０％－５０％；流速：０．８ｍＬｍｉｎ＿??ｈ柱溫：３０°Ｃ；進樣量：１０［ａＬ；檢測波長：２１４ｎｍ。??２．３色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑？，以乙腈－０．１％磷酸溶液為流動相梯度洗脫，０－??２５??

８瓜、１０｜ｉＬ、１２｜ｉＬ、１４）ｉＬ注入高效液相色譜儀，分別在確定色譜條件下測定峰面積。以??峰面積積分值為縱坐標、標準品的進樣量為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程，并??分別根據(jù)基線噪音的３倍和１０倍確定檢測限和定量限。結(jié)果見表１－４，圖１－３。??表１－４黨參炔苷線性關(guān)系考察表??Ｊｆｌ?進樣量／ｆｉｇ?峰面積??１?０．０１１３８?７８８０６??２?０．０２２７６?１５６２０１??３?０．０４５５２?３１２１４２??４?０．０６８２８?４７１２３７??５?０．０９１０４?６２８４９２??６?０．１１３８?７８７４０６??７?０．１３６５６?９３７９６５??１００００００????—??——￣——?—???—????———??９０００００?－?ｙ?＝?７Ｘ１０６Ｘ?＋??８０００００?－??７０００００?－??６０００００?？??５０００００?－??４０００００?－??３０００００?？??２０００００?－??１０００００?－??０?０．０２?０．０４?０．０６?０．０８?０．?１?０．?１２?０．?１４?０．?１６??圖１＿３黨參炔苷線性關(guān)系考察??由結(jié)果可得，回歸方程為：Ｋ＝７Ｘ１０６Ｚ＋７．９３６３?（及２＝１）。黨參炔苷進樣量在??０．０１１４？０．１３６６?ｐｇ范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系，黨參炔苷的檢出限為０．０００８??陽，定量限為０．００２５?｜ａｇ。??３．２精密度試驗??取同一對照品溶液
【參考文獻】

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本文編號：2894075