發(fā)布時(shí)間：2020-11-20 00:55

　　 利用近紅外光譜技術(shù),分別建立快速分析龍膽藥材中水溶性浸出物及龍膽苦苷含量的定量分析模型。采用高效液相色譜法測(cè)定龍膽中龍膽苦苷含量,依據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》2015版四部通則2201項(xiàng)下"水溶性浸出物測(cè)定法"測(cè)定龍膽中水溶性浸出物。采集90批龍膽樣品的近紅外光譜圖,結(jié)合偏最小二乘法,分別建立最優(yōu)定量分析模型。所建立的2個(gè)模型相關(guān)系數(shù)(R~2)分別為0.933 3和0.950 5,校正均方差(RMSEC)分別為0.732 7和0.252 3,預(yù)測(cè)均方差(RMSEP)分別為0.690 6和0.234 2;用驗(yàn)證集樣品進(jìn)行模型驗(yàn)證,平均相對(duì)偏差分別為0.06%和0.30%。結(jié)果表明,近紅外光譜法可用于龍膽中水溶性浸出物及活性成分的定量分析,其處理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、快速無損,且結(jié)果較準(zhǔn)確。該方法在龍膽藥材的質(zhì)量控制及在線監(jiān)測(cè)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
【部分圖文】：

采用主成分分析法(principal components analysis,PCA)對(duì)龍膽樣品光譜進(jìn)行聚類分析,利用光譜文件掃描數(shù)據(jù)計(jì)算打分,統(tǒng)計(jì)樣品間差異情況,按馬氏距離大于3.0的樣本判定為異常,剩余樣本劃分成校正集和驗(yàn)證集,保證驗(yàn)證集樣品所測(cè)水溶性浸出物及龍膽苦苷含量的化學(xué)值含量范圍均不超過校正集,分別建立水溶性浸出物、龍膽苦苷含量的近紅外模型。本實(shí)驗(yàn)借助Method Generator(Version 4.0.0.0)分析軟件對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理,采用偏最小二乘法(PLS)建立模型,以校正集內(nèi)部交叉驗(yàn)證決定系數(shù)(R2)、校正均方差(RMSEC)、預(yù)測(cè)均方差(RMSEP)和主因子數(shù)為指標(biāo)參數(shù)來評(píng)價(jià)模型預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

表1 樣品中水溶性浸出物與龍膽苦苷的含量 ( x ˉ ±s) Table 1 The content of water-soluble extracts and gentiopicroside of samples ( x ˉ ±s) 項(xiàng)目Project 樣品集Sample set 樣品量Number of sample 最大值Maximum(%) 最小值Minimum(%) 含量Content(%) 水溶性浸出物Water-soluble extracts 校正集Calibration set 70 57.35 46.15 51.71±2.24 驗(yàn)證集Validation set 20 55.21 48.39 51.97±1.83 龍膽苦苷 Gentiopicroside 校正集Calibration set 70 7.14 3.64 5.41±1.14 驗(yàn)證集Validation set 20 6.77 4.11 5.56±0.873.2 光譜預(yù)處理

采用PLS方法建立定量分析模型時(shí),主因子數(shù)是優(yōu)化模型的關(guān)鍵步驟,主因子數(shù)的選擇反映的是未知樣本被測(cè)組分產(chǎn)生的光譜變化,直接影響到模型實(shí)際預(yù)測(cè)能力[12]。一般情況下,RMSECV越小,所建立的模型預(yù)測(cè)精度越高。主成分?jǐn)?shù)選取過大,容易引入不必要的信息,出現(xiàn)過擬合而帶進(jìn)過多噪音;但若主成分?jǐn)?shù)選取過小,則會(huì)引起模型預(yù)測(cè)性能欠擬合,原始光譜中有用信息缺失[13-15]。實(shí)驗(yàn)中,水溶性浸出物模型RMSECV最小值為1.060 5,與之對(duì)應(yīng)的主因子數(shù)為6,龍膽苦苷含量模型的RMSECV最小值為0.351 4,與之對(duì)應(yīng)的最佳主因子數(shù)為8,所建模型擬合度均較好。3.4 定量模型的驗(yàn)證
【相似文獻(xiàn)】

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