利用近紅外光譜技術(shù),分別建立快速分析龍膽藥材中水溶性浸出物及龍膽苦苷含量的定量分析模型。采用高效液相色譜法測定龍膽中龍膽苦苷含量,依據(jù)《中華人民共和國藥典》2015版四部通則2201項(xiàng)下"水溶性浸出物測定法"測定龍膽中水溶性浸出物。采集90批龍膽樣品的近紅外光譜圖,結(jié)合偏最小二乘法,分別建立最優(yōu)定量分析模型。所建立的2個(gè)模型相關(guān)系數(shù)(R~2)分別為0.933 3和0.950 5,校正均方差(RMSEC)分別為0.732 7和0.252 3,預(yù)測均方差(RMSEP)分別為0.690 6和0.234 2;用驗(yàn)證集樣品進(jìn)行模型驗(yàn)證,平均相對偏差分別為0.06%和0.30%。結(jié)果表明,近紅外光譜法可用于龍膽中水溶性浸出物及活性成分的定量分析,其處理簡單、操作簡便、快速無損,且結(jié)果較準(zhǔn)確。該方法在龍膽藥材的質(zhì)量控制及在線監(jiān)測等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
【部分圖文】：

采用主成分分析法(principal components analysis,PCA)對龍膽樣品光譜進(jìn)行聚類分析,利用光譜文件掃描數(shù)據(jù)計(jì)算打分,統(tǒng)計(jì)樣品間差異情況,按馬氏距離大于3.0的樣本判定為異常,剩余樣本劃分成校正集和驗(yàn)證集,保證驗(yàn)證集樣品所測水溶性浸出物及龍膽苦苷含量的化學(xué)值含量范圍均不超過校正集,分別建立水溶性浸出物、龍膽苦苷含量的近紅外模型。本實(shí)驗(yàn)借助Method Generator(Version 4.0.0.0)分析軟件對光譜進(jìn)行預(yù)處理,采用偏最小二乘法(PLS)建立模型,以校正集內(nèi)部交叉驗(yàn)證決定系數(shù)(R2)、校正均方差(RMSEC)、預(yù)測均方差(RMSEP)和主因子數(shù)為指標(biāo)參數(shù)來評價(jià)模型預(yù)測的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

表1 樣品中水溶性浸出物與龍膽苦苷的含量 ( x ˉ ±s) Table 1 The content of water-soluble extracts and gentiopicroside of samples ( x ˉ ±s) 項(xiàng)目Project 樣品集Sample set 樣品量Number of sample 最大值Maximum(%) 最小值Minimum(%) 含量Content(%) 水溶性浸出物Water-soluble extracts 校正集Calibration set 70 57.35 46.15 51.71±2.24 驗(yàn)證集Validation set 20 55.21 48.39 51.97±1.83 龍膽苦苷 Gentiopicroside 校正集Calibration set 70 7.14 3.64 5.41±1.14 驗(yàn)證集Validation set 20 6.77 4.11 5.56±0.873.2 光譜預(yù)處理

采用PLS方法建立定量分析模型時(shí),主因子數(shù)是優(yōu)化模型的關(guān)鍵步驟,主因子數(shù)的選擇反映的是未知樣本被測組分產(chǎn)生的光譜變化,直接影響到模型實(shí)際預(yù)測能力[12]。一般情況下,RMSECV越小,所建立的模型預(yù)測精度越高。主成分?jǐn)?shù)選取過大,容易引入不必要的信息,出現(xiàn)過擬合而帶進(jìn)過多噪音;但若主成分?jǐn)?shù)選取過小,則會(huì)引起模型預(yù)測性能欠擬合,原始光譜中有用信息缺失[13-15]。實(shí)驗(yàn)中,水溶性浸出物模型RMSECV最小值為1.060 5,與之對應(yīng)的主因子數(shù)為6,龍膽苦苷含量模型的RMSECV最小值為0.351 4,與之對應(yīng)的最佳主因子數(shù)為8,所建模型擬合度均較好。3.4 定量模型的驗(yàn)證
【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 梁云;朱殿龍;姜范成;李憲剛;于遠(yuǎn)洋;;近紅外光譜法用于貞芪扶正顆粒的快速鑒別[J];世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘;2016年56期

2 呼海濤;胡小莉;白雁;雷敬衛(wèi);張迪文;郝敏;;近紅外光譜法快速測定河南產(chǎn)野菊花中蒙花苷含量[J];中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志;2016年08期

3 莊緒會(huì);孫嬌;張慶芝;;昆明龍膽與滇龍膽中龍膽苦苷含量的比較[J];云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);2010年01期

4 楊智,張玉碧,楊占芬,楊存輝;頭花龍膽各部位中龍膽苦甙的含量測定[J];白求恩醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào);1985年05期

5 吳艷蓉;賈凌云;;聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法篩選龍膽栽培品最佳采收期[J];中國藥業(yè);2020年09期

6 張楠;姜雨昕;任悅;張悅;翁麗麗;;龍膽及朝鮮龍膽中龍膽多糖與龍膽苦苷的含量測定[J];時(shí)珍國醫(yī)國藥;2016年10期

7 任俊茗;龍膽與白薇的鑒別[J];河南中醫(yī)藥學(xué)刊;2002年06期

8 白雁;王星;陳志紅;龔海燕;張威;;近紅外光譜法測定連翹藥材中連翹苷含量[J];中成藥;2009年11期

9 李智敏;趙磊;白艷婷;張金渝;金航;饒高雄;;不同產(chǎn)地滇龍膽中龍膽苦苷的含量測定[J];云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);2008年06期

10 李小芳;蔣衛(wèi);;應(yīng)用藥物動(dòng)力學(xué)數(shù)學(xué)模型研究酒龍膽炮制過程中龍膽苦苷的化學(xué)穩(wěn)定性[J];世界科學(xué)技術(shù);2006年06期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 李春燕;近紅外光譜法在葛根活性成分含量快速測定中的應(yīng)用研究[D];新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院;2018年

2 陳佳善;近紅外光譜法在中藥分析中的若干關(guān)鍵技術(shù)研究[D];浙江大學(xué);2017年

3 董曉蕾;滇龍膽元素化學(xué)計(jì)量學(xué)研究[D];云南中醫(yī)學(xué)院;2015年

4 楊書美;滇龍膽指紋圖譜的研究[D];哈爾濱商業(yè)大學(xué);2015年

5 呂偉奇;滇龍膽的色譜指紋圖譜及質(zhì)量評價(jià)研究[D];云南中醫(yī)學(xué)院;2017年

6 趙明智;昆明龍膽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與部分藥效學(xué)的初步研究[D];云南中醫(yī)學(xué)院;2012年

7 褚博文;中藥指紋圖譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)對滇龍膽的多層次評價(jià)[D];云南中醫(yī)學(xué)院;2016年

8 齊路明;滇龍膽指紋圖譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)研究[D];云南中醫(yī)學(xué)院;2017年

9 穆亞琦;“黃龍四苓湯”中大黃、龍膽提取物制備方法研究[D];河南大學(xué);2017年

10 劉明韜;龍膽的化學(xué)成分研究[D];沈陽藥科大學(xué);2004年

本文編號：2890692