發(fā)布時(shí)間：2024-04-24 22:29

　　設(shè)計(jì)了一種新型微池頂空萃取裝置,用于溶劑頂空萃取,解決了溶劑頂空萃取穩(wěn)定性差的問題,建立了竹葉花椒中揮發(fā)性風(fēng)味成分的乙酸乙酯和正己烷雙溶劑的微池頂空萃取方法。當(dāng)乙酸乙酯、正己烷的初始體積分別為40.0和60.0μL時(shí),在50℃下萃取30 min,2種萃取劑剩余量均接近10.0μL,可滿足后續(xù)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析。使用GC-MS對(duì)竹葉花椒萃取物中揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行了分析,正己烷萃取相和乙酸乙酯萃取相可分別鑒定出27種和30種揮發(fā)性風(fēng)味成分,除去重復(fù)鑒定出的22種,共鑒定出35種,接近頂空固相微萃取鑒定出的34種。該法測得竹葉花椒中主要揮發(fā)性風(fēng)味成分芳樟醇的相對(duì)含量(43.38%)明顯優(yōu)于頂空固相微萃取(26.02%),進(jìn)一步使用雷達(dá)區(qū)域分布圖對(duì)各類揮發(fā)性風(fēng)味成分的數(shù)量及相對(duì)含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,雙溶劑微池頂空萃取共鑒定出18種變化較大的烯烴類化合物(相對(duì)含量為74.42%)優(yōu)于頂空固相微萃取鑒定出的15種(相對(duì)含量為42.47%),其次是醇類、酯類,而醛類、酮類、烷烴類、醚類和芳香烴則變化差異不大。該研...

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

圖1微池頂空萃取裝置圖

使用時(shí)，稱取1.0g竹葉花椒樣品于頂空瓶中，在脫水微池中預(yù)置入無水氯化鈣等脫水劑，用微量進(jìn)樣針吸取適量萃取劑，針頭刺破頂空瓶墊將乙酸乙酯、正己烷2種萃取劑分別注入不同萃取微池中，在50℃條件下萃取30min[6]，用進(jìn)樣針吸出萃取微池中的剩余萃取劑1.0μL進(jìn)行后續(xù)的氣相色譜....

圖2微池頂空萃取裝置中乙酸乙酯和正己烷的揮發(fā)穩(wěn)定性

為了進(jìn)一步研究，易揮發(fā)的萃取劑在微池頂空萃取裝置中揮發(fā)穩(wěn)定性的問題，通過溶劑頂空萃取在50℃條件下萃取30min后，乙酸乙酯和正己烷等萃取劑初始體積與剩余體積關(guān)系如圖2所示。由圖2可知，用乙酸乙酯和正己烷萃取劑萃取竹葉花椒中的揮發(fā)性成分時(shí)，乙酸乙酯的初始體積在35.0～60.0....

圖3雙溶劑微池頂空萃取物GC-MS總離子流圖

本文采用微池頂空萃取裝置(圖1)，結(jié)合GC-MS分析，研究了乙酸乙酯和正己烷2種萃取劑對(duì)竹葉花椒揮發(fā)性風(fēng)味成分的萃取行為，并與頂空固相微萃取進(jìn)行對(duì)照，圖3-a、3-b和3-c分別是正己烷、乙酸乙酯和頂空固相微萃取物的GC-MS總離子流圖。通過計(jì)算機(jī)檢索，并用NIST11譜庫檢索....

圖4各類揮發(fā)性風(fēng)味成分的數(shù)量和相對(duì)含量統(tǒng)計(jì)

由圖4可以看出，變化較大的烯烴類化合物(雙溶劑微池頂空萃取共鑒定出18種，相對(duì)含量為74.42%;優(yōu)于頂空固相微萃取鑒定出的15種，相對(duì)含量為42.47%)是竹葉花椒各類揮發(fā)性風(fēng)味成分中數(shù)量及相對(duì)含量最多的一類物質(zhì)，其次是醇類、酯類，而醛類、酮類、烷烴類、醚類和芳香烴則變化差異不....

本文編號(hào)：3963597