頻吶酮由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu),是一種重要的農(nóng)藥中間體,因此研究出一條新的、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的綠色工藝路線有著十分重要的意義。針對(duì)頻吶酮的合成工藝,本課題主要開(kāi)展了以下方面的研究:本文首先針對(duì)老工藝異戊烯法反應(yīng)副產(chǎn)物多而且復(fù)雜,分析較為困難的缺點(diǎn),使用了經(jīng)濟(jì)適用的高效液相色譜的檢測(cè)方法對(duì)反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測(cè),使產(chǎn)品得到了很好的分離;然后根據(jù)此分析方法,對(duì)影響其收率的關(guān)鍵因素進(jìn)行了優(yōu)化,進(jìn)一步提高了收率,得到的最佳工藝條件是:鹽酸與異戊烯的摩爾比是2.6:1,異戊烯的的滴加速率5mL/min,甲醛與異戊烯的摩爾比是1.1:1,甲醛滴加時(shí)間40min(異戊烯50mL)以及最后反應(yīng)時(shí)間2h。最終收率69.3%。通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研,本文又設(shè)計(jì)了一條綠色的,適宜于工業(yè)化的工藝路線。此路線不僅克服了原有工藝副反應(yīng)多,產(chǎn)品復(fù)雜以及對(duì)設(shè)備腐蝕性較大的缺點(diǎn),而且還有效的提高了總收率與產(chǎn)品的質(zhì)量。本方法是以四甲基乙烯為原料,分別使用環(huán)氧化試劑過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合鹽和一種固體酸催化劑全氟磺酸樹(shù)脂Nafion-H,成功的合成了頻吶酮,并且通過(guò)紅外和核磁證明了其結(jié)構(gòu),然后對(duì)影響其收率的關(guān)鍵因素進(jìn)一步優(yōu)化得到的數(shù)據(jù)是:第一步的工藝條件是過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合鹽與烯烴的物料配比為1.3:1,反應(yīng)時(shí)間為lh,磁子的轉(zhuǎn)速為1800rpm,溶液的pH為6.7,室溫下反應(yīng),最佳收率為96.1%;第二步的工藝條件是催化劑與四甲基環(huán)氧乙烷的比例是20:l(mg/mmol),室溫下反應(yīng),收率為90.3%�？偸章蕿�86.8%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,新路線具有反應(yīng)收率高、原料綠色、能耗降低、操作簡(jiǎn)便以及對(duì)設(shè)備要求低等優(yōu)點(diǎn),是一條綠色的,適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝路線。
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ450.4

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本文編號(hào)：1321513