以鈦板作為陰極,石墨烯為陽極,NaCl為支持電解質(zhì)兼氧化源,進行淀粉的間接電氧化。以電流密度、可溶性淀粉（SS）質(zhì)量分?jǐn)?shù)、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)、電解時間4個因素進行L₉（3～4）正交實驗。正交實驗結(jié)果表明,最佳的SS和NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%、2%。采用單電流階躍法對電流密度、電解時間進行了單因素考察,結(jié)果表明,最佳的電流密度是20mA/cm²。根據(jù)圖像中電勢的躍遷特征取樣進行淀粉氧化過程醛基分析,獲得間接氧化實驗體系最佳時間為電勢的轉(zhuǎn)折點。分析發(fā)現(xiàn),轉(zhuǎn)折點上的氧化淀粉含醛基質(zhì)量分?jǐn)?shù)已接近最大平衡。FTIR及XRD的輔助分析證明,在轉(zhuǎn)折點的氧化淀粉結(jié)構(gòu)與原淀粉之間已發(fā)生了明顯氧化變化,確定最佳電解時間是1200 s。在此條件下,得到氧化淀粉含醛基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.432%。

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【部分圖文】：

圖1 電解反應(yīng)裝置圖

利用電化學(xué)分析系統(tǒng)將正交實驗獲得的優(yōu)化組合進行進一步單因素淀粉氧化實驗。三電極系統(tǒng)為：鈦板為對電極（C），石墨烯為工作電極（W），飽和甘汞電極（SCE）為參比電極（R）。調(diào)節(jié)參數(shù)：方法選擇（單電流階躍法）；基線扣除（關(guān)）；iR降補償（關(guān)）；濾波參數(shù)選擇（50Hz）；放大倍率（1....

圖3 20 mA/cm2電流密度下醛基含量-時間關(guān)系

圖2中的電勢穩(wěn)定在一定程度上表明，此時的電解出現(xiàn)了氧化-還原的動態(tài)平衡。為驗證此結(jié)果，在電流密度為20mA/cm2,SS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的條件下，在600、1000、1200、1800、3600s時分別取樣，測定醛基含量，結(jié)果如圖3所示。起始電位與階躍....

圖4 OSmax與SS的FTIR譜圖

OSmax和SS的FTIR見圖4。由圖4可知，SS在3318cm–1處有強烈的羥基v(—OH)吸收峰，而OS在此處的吸收峰明顯減弱，表示SS中的羥基v(—OH)大幅減少[16]。在1734cm–1處OS出現(xiàn)峰，該峰為醛基v(C==O)的吸收峰，而SS在此處未出現(xiàn)峰，表明OSm....

圖5 OSmax與SS的XRD譜圖

由圖5可知，盡管OSmax氧化后含有微量醛基及羧基，但其在2θ=21°處的峰接近消失。而SS在2θ=16°、18°、21°和23°位置衍射峰明顯[19]。說明SS在電解氧化之后結(jié)晶度降低。3結(jié)論

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