在板框式循環(huán)電解槽中,以KOH為電解質(zhì),KI為催化劑,石墨電極分別為陽極和陰極,研究電化學(xué)間接氧化2-丁酮合成乙偶姻中間體α-羥基縮酮,討論電流密度、極板間電解液流速、電解液中2-丁酮濃度、電解溫度以及通電量等電解條件對(duì)中間體收率和電流效率的影響,經(jīng)優(yōu)選工藝條件為:電流密度40 m A·cm^-2,流速6.4 cm·s^-1,2-丁酮濃度1.75 mol·L^-1,電解溫度30℃,通電量為1.5 F·mol^-1時(shí),中間體收率可達(dá)78.9%,電流效率40.1%.循環(huán)伏安測(cè)試結(jié)果表明,電解時(shí)碘離子在陽極氧化生成碘單質(zhì),甲醇在陰極還原生成甲氧基負(fù)離子,原料2-丁酮與電解產(chǎn)物反應(yīng),并最終生成乙偶姻中間體.

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圖2乙偶姻中間體的減壓分餾裝置

圖1板框式電解槽裝置圖2.1反應(yīng)結(jié)果分析

圖1板框式電解槽裝置圖

本實(shí)驗(yàn)通過氣相色譜對(duì)反應(yīng)結(jié)果進(jìn)行定量分析，通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、核磁等檢測(cè)手段確定反應(yīng)產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu).為了選擇最佳工藝條件，本文采用單因素法分別探究電流密度、極板間流速、電解溫度、原料2-丁酮的濃度、通電量對(duì)反應(yīng)收率和電流效率的影響.圖2乙偶姻中間體的減壓分餾裝置

圖3間接電氧化2-丁酮收率（A）和電流效率（B）-電流密度曲線

40mA·cm-2電流密度，6.4cm·s-1極板間流速，通電量2F·mol-1，不同電解溫度下恒流電解，結(jié)果列于圖5.中間體的收率和電流效率隨溫度的增加，先增大后減小，在30oC溫度時(shí)，中間體的收率和電流效率達(dá)到最大值，分別為75.8%和37.4%這歸因于升高溫度加快了反....

圖4間接電氧化2-丁酮收率（A）和電流效率（B）-流速曲線

圖3間接電氧化2-丁酮收率（A）和電流效率（B）-電流密度曲線圖5間接電氧化2-丁酮收率（A）和電流效率（B）-溫度曲線

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