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  本文關(guān)鍵詞：功能性食品中雙酚類化合物的檢測(cè)方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《上海海洋大學(xué)》 2015年

功能性食品中雙酚類化合物的檢測(cè)方法研究

高夢(mèng)婕  

【摘要】：隨著保健食品行業(yè)快速發(fā)展,功能性食品(保健食品)的日常食用量越來越大,食品接觸包裝材料中有毒有害物質(zhì)的遷移對(duì)人體的影響越來越受到重視。近年來發(fā)現(xiàn),在功能性食品制造過程中不可避免使用的接觸性包裝材料中雙酚類物質(zhì)會(huì)遷移到食品中,對(duì)人體健康有嚴(yán)重危害,尤其是影響嬰幼兒的大腦發(fā)育和免疫遺傳功能。本課題研究的雙酚類化合物有14種:雙酚A(BPA)、雙酚F(BPF)、四氯雙酚A(TCBPA)、四溴雙酚A(TBBPA)、雙酚A二縮水甘油醚(BADGE)、雙酚A-(2,3-二羥基丙基甘油醚)(BADGE-H2O)、雙酚A-(3-氯-2-羥丙基甘油醚)(BADGE-HCl)、雙酚A-雙(2,3-二羥基丙基醚)(BADGE-2H2O)、雙酚A-雙-(3-氯-2-羥丙基)甘油醚(BADGE-2HCl)、雙酚A-(3-氯-2-羥丙基)(2,3-二羥丙基醚)(BADGE-HCl-H2O)、雙酚F二縮水甘油醚(BFDGE)、雙酚F-雙(2,3-二羥基丙基醚)(BFDGE-2H2O)、雙酚F-雙-(3-氯-2-羥丙基)甘油醚(BFDGE-2HCl)和雙酚S(BPS)。在功能性食品加工運(yùn)輸貯藏等過程中不可避免使用的接觸性包裝材料中雙酚類化合物會(huì)遷移到食品中,嚴(yán)重危害人體健康,致畸、致癌、致突變等嚴(yán)重后果,尤其是影響嬰幼兒的大腦發(fā)育和免疫遺傳功能。在國內(nèi)外對(duì)于雙酚類化合物殘留量的檢測(cè)報(bào)道中,最多僅檢測(cè)了其中11種雙酚類化合物,覆蓋面并不廣。本課題主要關(guān)注功能性食品中14種雙酚類化合物的檢測(cè)方法研究。在前處理方法方面,優(yōu)化了樣品的提取和凈化步驟;在分析方法上,采用5 mmol/L醋酸銨水溶液(含1‰甲酸)-甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,以Thermo Aquasil C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm)和Waters Atlantis T3色譜柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)進(jìn)行分離,并結(jié)合高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀(HPLC-MS/MS)進(jìn)行精確定性定量研究。第二章建立了以固相分散萃取(Qu ECh ERS)前處理方法,使用HPLC-MS/MS同時(shí)分析功能性食品中雙酚A(BPA)、雙酚F(BPF)及鹵代雙酚類化合物(TCBPA和TBBPA),4種雙酚類化合物的殘留量,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。4種雙酚類化合物在0.5~50.0μg/kg范圍內(nèi)線性很好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9990。定量限(S/N10)在0.9~1.5μg/kg之間,檢出限(S/N3)在0.2~0.4μg/kg之間。于配方奶粉、口服液和魚油膠囊基質(zhì)中進(jìn)行三水平(2.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg)添加回收試驗(yàn),檢測(cè)結(jié)果顯示,4種雙酚類化合物的加標(biāo)回收率分別在81.5%~101.2%、83.0%~102.0%和73.3%~88.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)分別在3.5%~9.3%、3.5%~9.6%和3.6%~9.5%之間。第三章建立了以固相分散萃取(Qu ECh ERS)前處理方法,使用HPLC-MS/MS同時(shí)分析功能性食品中雙酚A環(huán)氧化物(BADGE、BADGE-H2O、BADGE-2H2O、BADGE-HCl、BADGE-2HCl和BADGE-HCl-H2O)、雙酚F環(huán)氧化物(BFDGE、BFDGE-2H2O、BFDGE-2HCl)及雙酚S(BPS),10種雙酚類化合物的殘留量,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。10種雙酚類化合物在0.5~50.0μg/kg范圍內(nèi)線性很好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9990。定量限(S/N10)在0.4~1.7μg/kg之間,檢出限(S/N3)在0.1~0.5μg/kg之間。于配方奶粉、口服液和魚油膠囊基質(zhì)中進(jìn)行三水平(2.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg)添加回收試驗(yàn),檢測(cè)結(jié)果顯示,10種雙酚類化合物的加標(biāo)回收率分別在79.3%~110.3%、80.1%~106.5%和70.5%~87.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)分別在5.9%~10.5%、6.0%~9.6%和5.8%~10.4%之間。第四章建立了建立了以固相分散萃取(Qu ECh ERS)前處理方法,使用HPLC-MS/MS同時(shí)分析功能性食品中雙酚A(BPA)、雙酚F(BPF)、四氯雙酚A(TCBPA)、四溴雙酚A(TBBPA)、雙酚A二縮水甘油醚(BADGE)、雙酚A-(2,3-二羥基丙基甘油醚)(BADGE-H2O)、雙酚A-(3-氯-2-羥丙基甘油醚)(BADGE-HCl)、雙酚A-雙(2,3-二羥基丙基醚)(BADGE-2H2O)、雙酚A-雙-(3-氯-2-羥丙基)甘油醚(BADGE-2HCl)、雙酚A-(3-氯-2-羥丙基)(2,3-二羥丙基醚)(BADGE-HCl-H2O)、雙酚F二縮水甘油醚(BFDGE)、雙酚F-雙(2,3-二羥基丙基醚)(BFDGE-2H2O)、雙酚F-雙-(3-氯-2-羥丙基)甘油醚(BFDGE-2HCl)和雙酚S(BPS)14種雙酚類化合物的殘留量,采用基質(zhì)匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素內(nèi)標(biāo)法定量。于嬰幼兒配方乳粉、嬰幼兒配方谷粉和嬰幼兒輔食果泥中進(jìn)行三水平添加回收試驗(yàn)(TBBPA:25~125μg/kg,BADGE-2HCl:10.0~50.0μg/kg,其余化合物:5~25μg/kg),檢測(cè)結(jié)果顯示,14種雙酚類化合物的加標(biāo)回收率分別在89.2%~107.1%、89.3%~105.3%和84.0%~95.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在5.6%~9.3%、5.0%~9.4%和5.9%~9.2%之間。定量限(S/N10)在1.0~2.0μg/kg之間,檢出限(S/N3)在0.3~0.7μg/kg之間。本課題建立了同時(shí)測(cè)定功能性食品中多種雙酚類化合物檢測(cè)的三種方法,最多可以一次進(jìn)樣14種雙酚類化合物同時(shí)檢測(cè)的高效分析效率,多于文獻(xiàn)報(bào)道中最多同時(shí)檢測(cè)的數(shù)量(11種),基質(zhì)匹配外標(biāo)法或同位素內(nèi)標(biāo)法定量,且方法靈敏度高,定量限在0.9~1.5μg/kg,低于該文獻(xiàn)中的2.0~10.0μg/kg,同時(shí)操作簡便,分析時(shí)間短,準(zhǔn)確性好,精密度佳,符合殘留分析要求,已成功運(yùn)用于實(shí)際樣品的測(cè)定,具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：上海海洋大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O657.63;TS218
【目錄】：

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3 汪蓓蓓;環(huán)糊精對(duì)水中酚類化合物紫外光降解影響的動(dòng)力學(xué)與機(jī)制研究[D];武漢大學(xué);2010年

4 何志勇;橄欖酚類化合物的分離純化和結(jié)構(gòu)研究[D];江南大學(xué);2007年

5 王偉;厭氧強(qiáng)化工藝處理煤制氣廢水中酚類化合物效能的研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2011年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉萬鵬;酚類化合物降解新方法研究[D];浙江工業(yè)大學(xué);2011年

2 宋斌;酚類化合物水溶性及正辛醇/水分配系數(shù)的測(cè)定與研究[D];青島科技大學(xué);2011年

3 李霽;取代酚類化合物在模擬海水中的耗氧和降解特性及其構(gòu)效相關(guān)研究[D];中國環(huán)境科學(xué)研究院;2004年

4 莊緒磊;焦油中酚類化合物的分離研究[D];青島科技大學(xué);2014年

5 張穎;酚類化合物對(duì)水生生物的毒性研究[D];東北師范大學(xué);2002年

6 余建龍;七種雙酚類化合物雌激素活性評(píng)價(jià)及其在食品中檢測(cè)方法的建立和應(yīng)用[D];南昌大學(xué);2014年

7 李金花;環(huán)境激素中酚類化合物的監(jiān)測(cè)分析新方法研究[D];東華大學(xué);2004年

8 王珊;某排污河沿線土壤中酚類化合物的測(cè)定及其植物毒性研究[D];新疆大學(xué);2014年

9 齊桂平;十三種酚類化合物的高效液相色譜法研究[D];西北大學(xué);2010年

10 李磊;水中酚類化合物的高效液相—直接熒光檢測(cè)方法研究[D];四川大學(xué);2007年

  本文關(guān)鍵詞：功能性食品中雙酚類化合物的檢測(cè)方法研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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