類石墨相氮化碳電極材料的制備及其在鎘離子檢測中的應(yīng)用研究
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《華南理工大學(xué)》 2014年
類石墨相氮化碳電極材料的制備及其在鎘離子檢測中的應(yīng)用研究
唐躍
【摘要】:鎘是一種毒性極大的重金屬,對人類健康和環(huán)境造成巨大威脅。因而尋找一種簡單、快速、便捷、準確的檢測方法具有重大意義。與傳統(tǒng)檢測方法相比,,電化學(xué)分析方法具有靈敏度高、操作簡單、成本低廉等優(yōu)點,近年來備受關(guān)注且發(fā)展迅速。鉍膜電極具有環(huán)境友好、與汞膜電極性能相當?shù)葍?yōu)點,成為替代汞膜電極的最佳選擇。本文立足類石墨相氮化碳,采用電化學(xué)方波溶出伏安法對鎘離子進行檢測研究,主要工作內(nèi)容如下: 1.以三聚氰胺為初始原料,采用熱縮聚法制備了類石墨相氮化碳(g-C3N4),并用XRD、SEM進行了表征,結(jié)果表明所制備的類石墨相氮化碳晶型良好,為片層堆積結(jié)構(gòu);將其修飾于玻碳電極表面制成電化學(xué)傳感器,檢測鎘離子,結(jié)果表明,與裸的玻碳電極相比,g-C3N4修飾電極具有更好的靈敏度。優(yōu)化了pH、富集電位、富集時間、電極修飾材料負載量等主要實驗參數(shù)。在最優(yōu)的實驗條件下,鎘離子濃度在1.0×10-7-1.4×10-5mol/L范圍內(nèi),溶出峰電流(IP)與鎘離子濃度(c)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性方程為IP(μA)=8.03c (μM)-2.00,R為0.9985,檢出限為3.3×10-8mol/L。常見無機鹽離子的存在對Cd2+檢測影響不大。類石墨相氮化碳修飾玻碳電極重現(xiàn)性高,穩(wěn)定性好。 2.以類石墨相氮化碳修飾玻碳電極為工作電極,采用同位鍍鉍膜的方法,以方波溶出伏安法研究了Cd2+在鍍鉍膜的類石墨相氮化碳修飾玻碳電極的電化學(xué)行為。優(yōu)化了鉍與鎘濃度比、pH、富集時間、富集電位等主要實驗參數(shù)。在最優(yōu)的實驗條件下,鎘離子濃度在0.1μmol/L-10.0μmol/L范圍內(nèi),溶出峰電流(IP)與鎘離子濃度(c)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為IP(μA)=17.74c (μmol/L)+2.36,相關(guān)系數(shù)R=0.9983,檢出限為5.84×10-9mol/L。常見干擾離子對Cd2+的檢測影響不大,修飾電極具有良好的穩(wěn)定性與重復(fù)性,利用自來水進行了回收率實驗,結(jié)果與原子吸收法接近,證明方法可靠。 3.以類石墨相氮化碳和碳納米管的復(fù)合材料修飾玻碳電極為工作電極,采用方波溶出伏安法研究了Cd2+在修飾電極上的電化學(xué)行為。Cd2+在修飾電極上有較好的響應(yīng),對影響峰電流的主要實驗參數(shù)pH、富集時間、富集電位、電極負載量等進行了優(yōu)化。在最優(yōu)的實驗條件下,鎘離子濃度在0.5μmol/L-12.0μmol/L范圍內(nèi),溶出峰電流(IP)與鎘離子濃度(c)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為IP(μA)=8.59c (μmol/L)-1.82,相關(guān)系數(shù)R=0.9945,檢出限為2.2×10-8mol/L。常見干擾離子對Cd2+的檢測影響不大,修飾電極具有良好的穩(wěn)定性與重復(fù)性,制備簡單,具有應(yīng)用到實際環(huán)境中檢測重金屬Cd2+及其他金屬離子的潛力。
【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號】:O646.54
【目錄】:
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本文編號:207928
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