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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法在藥品質(zhì)量控制中的應(yīng)用

發(fā)布時間:2016-12-03 19:30

  本文關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法在藥品質(zhì)量控制中的應(yīng)用,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


《復(fù)旦大學(xué)》 2012年

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法在藥品質(zhì)量控制中的應(yīng)用

陳陽  

【摘要】:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)是元素分析中的一種重要技術(shù),其具有檢測限低、精密度高、動態(tài)線性范圍寬和多種元素可同時測定等特點,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工、地質(zhì)礦物、金屬材料、電子產(chǎn)品、環(huán)境保護及生物樣品等領(lǐng)域。目前,在國內(nèi)的藥品,特別是化學(xué)藥的質(zhì)量控制方面,ICP-AES法的應(yīng)用尚較少,但突出的技術(shù)優(yōu)勢決定了其在該領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。 本課題對ICP-AES法在藥品質(zhì)量控制中的實際應(yīng)用進行了研究,主要包括兩部分內(nèi)容:一是添加元素的含量測定;二是雜質(zhì)元素的限度檢查。同時將原子吸收光譜法作為ICP-AES法的補充,應(yīng)用于某些高毒性元素的檢測。具體工作歸納如下: 1.建立了ICP-AES法同時測定卡文中鉀、鈉、鈣、鎂等4種元素含量的新方法。供試品經(jīng)一步稀釋后直接測定,鉀、鈉、鈣、鎂的發(fā)射譜線分別為766.490nm、589.592nm、422.673nm、285.213nm。在一定濃度范圍內(nèi),鉀、鈉、鈣、鎂的發(fā)射強度均與濃度呈良好的線性關(guān)系,加樣回收率分別為98.3%、98.8%、99.1%、98.4%,最低定量濃度分別為0.003、0.003、0.001、0.001μg/ml。該方法專屬性強、靈敏度高、結(jié)果準確、操作簡便,可用于同類注射液中鉀、鈉、鈣、鎂含量的測定。 2.采用ICP-AES法考察鹽酸奈必洛爾原料藥中催化劑鈀的殘留量。以微波消解法進行樣品前處理,測定波長為340.458nm,并將測定結(jié)果與石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)比較。在10~100ng/ml的濃度范圍內(nèi),鈀的發(fā)射強度與濃度呈良好的線性關(guān)系,重復(fù)性試驗的相對標準偏差為1.6%,加樣回收率為94.2%,檢測限(LOD)為0.5μg/g。該法專屬性好,靈敏度高,準確快捷,可用于原料藥中催化劑鈀的殘留量測定。 3.分別以格列齊特和碘海醇為研究對象,建立了化學(xué)原料藥中19種金屬雜質(zhì)的ICP-AES測定法。根據(jù)研究對象的溶解性能,分別采用微波消解法和直接溶解法制備供試品溶液。為克服各元素之間的光譜干擾,且保證檢測靈敏度,將所有元素分為三個系統(tǒng),確定合適的發(fā)射譜線和觀測模式,同時對等離子參數(shù)進行優(yōu)化。在一定的濃度范圍內(nèi),各元素譜線的發(fā)射強度均與濃度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,格列齊特中加樣回收率為76.6%-123.0%,碘海醇中加樣回收率為90.5%-110.7%,檢測限均滿足測定的要求。該方法專屬性好,靈敏度高,準確快捷,可作為一種通用方法用于化學(xué)原料藥中金屬雜質(zhì)的測定,以替代傳統(tǒng)的重金屬檢查法。 4.分別以拉米夫定和磺胺甲噁唑為研究對象,建立了化學(xué)原料藥中總汞含量的測定方法。以微波消解法進行樣品前處理,采用冷原了吸收光譜法測定,檢測波長為253.7nm。在3.75~18ng/ml的濃度范圍內(nèi),汞的吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9996,拉米夫定和磺胺甲嗯唑的加樣回收率分別為96.9%和112.7%,檢測限為0.02μg/g。該方法專屬性好,靈敏度高,準確快捷,可作為化學(xué)原料藥中總汞測定的通用方法,同時為藥品質(zhì)量控制提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:復(fù)旦大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2012
【分類號】:O657.31
【目錄】:

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