發(fā)布時(shí)間：2018-04-15 20:49

  本文選題：混合半膠束磁性固相萃取 + 分散微固相萃取�。� 參考：《河北大學(xué)》2016年碩士論文

【摘要】：作為一類重要的樣品預(yù)處理方法,固相萃取已廣泛應(yīng)用于生物、食品和環(huán)境樣品中目標(biāo)化合物的萃取、凈化和預(yù)濃縮。目前,固相萃取技術(shù)正向著小型化方向發(fā)展,出現(xiàn)了不同類型的小型化固相萃取方法,大大節(jié)省了人力和時(shí)間并減少了有機(jī)溶劑的使用。本論文主要對(duì)混合半膠束磁性固相萃取和分散微固相萃取這兩種小型化固相萃取方法進(jìn)行了研究,全文共分3章,其主要內(nèi)容如下:第1章對(duì)固相萃取的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了概述,重點(diǎn)介紹了固相微萃取、磁性固相萃取和分散微固相萃取,同時(shí)闡述了本文的選題思想。第2章利用CTAB包覆的Fe3O4混合半膠束磁性固相萃取結(jié)合HPLC-UV測(cè)定了飲用水中的四種合成雌激素。Fe3O4納米粒子采用溶劑熱法合成,并通過傅里葉變換紅外光譜進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)考察了CTAB用量、水樣p H值、Fe3O4用量、洗脫劑及水樣體積對(duì)分析物萃取效率的影響,得出的最佳萃取條件為:20 mg CTAB;p H為11;100 mg Fe3O4;洗脫劑為3 m L含1%HAc的乙腈;水樣體積為300 m L。雙酚A、己烯雌酚、辛基酚和壬基酚的線性關(guān)系良好(R20.9996),四種物質(zhì)的LOD在0.011-0.037μg/m L之間。在最佳條件下,分別檢測(cè)了兩種飲用水中四種合成雌激素的含量,加標(biāo)回收率在75.8%-106.0%之間。方法的日內(nèi)精密度和日間精密度的RSD值分別小于4.31%和5.70%。本文結(jié)合了混合半膠束和磁性納米離子的優(yōu)點(diǎn),磁性分離簡(jiǎn)化了分離操作,CTAB作為萃取介質(zhì)減少了有機(jī)溶劑的使用,對(duì)環(huán)境友好。第3章利用殼聚糖輔助針管內(nèi)分散微固相萃取結(jié)合HPLC-UV測(cè)定了三種含大黃口服液中的三種蒽醌類物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)考察了殼聚糖濃度、殼聚糖種類、萃取時(shí)間、p H值、洗脫劑種類和體積對(duì)大黃素、大黃酚和大黃素甲醚萃取效率的影響,得出的最佳萃取條件為:殼聚糖濃度為0.6μg/m L、分子量為3000、萃取時(shí)間為2 min、p H值為5、洗脫劑為800μL甲醇。在最佳萃取條件下,三種蒽醌類物質(zhì)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,線性范圍在5-100 ng/m L之間,線性相關(guān)系數(shù)R20.998;三種物質(zhì)的檢出限在1.8-3.0 ng/m L范圍內(nèi);方法的日間精密度和日內(nèi)精密度的RSD值分別小于4.68%和5.36%。將此方法成功應(yīng)用于黃梔花口服液、兒童清熱口服液和厚樸排氣合劑中三種蒽醌類物質(zhì)含量的測(cè)定,三種口服液中的大黃素含量在28.4-64.3 ng/m L之間、大黃酚含量在42.7-57.0 ng/m L之間、大黃素甲醚含量在8.1-10.7 ng/m L之間,三種蒽醌類物質(zhì)的樣品加標(biāo)回收率在85.9%-120.3%之間。本實(shí)驗(yàn)第一次使用殼聚糖分散微固相萃取結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測(cè)法測(cè)定了口服液中蒽醌類物質(zhì),實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。
[Abstract]:As an important sample pretreatment method, solid phase extraction (SPE) has been widely used in the extraction, purification and preconcentration of target compounds in biological, food and environmental samples.At present, solid phase extraction (SPE) technology is developing towards miniaturization. Different kinds of miniaturization solid-phase extraction (SPE) methods have emerged, which have greatly saved manpower and time and reduced the use of organic solvents.In this paper, two miniaturized solid phase extraction methods, mixed semi-micellar magnetic solid phase extraction and dispersed microsolid phase extraction, are studied.The main contents are as follows: in Chapter 1, the research status and development trend of SPE are summarized, with emphasis on solid-phase microextraction (SPME), magnetic solid-phase extraction (SPE) and dispersed microsolid-phase extraction (DESPE).In chapter 2, four synthetic estrogens. Fe _ 3O _ 4 nanoparticles in drinking water were synthesized by solvothermal method and characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) using CTAB coated Fe3O4 mixed semi-micelle magnetic solid phase extraction (SPE) combined with HPLC-UV.The effects of CTAB dosage, pH value of water sample, amount of Fe 3O 4, eluent and volume of water sample on the extraction efficiency of the analyte were investigated. The optimum extraction conditions were obtained as follows: 1: 20 mg CTABX H = 11100 mg Fe 3O 4, 3 mL acetonitrile containing 1%HAc, and 300 mL water sample volume.The linear relationship between bisphenol A, diethylstilbestrol, octylphenol and nonylphenol is good. The LOD of the four compounds is 0.011-0.037 渭 g / mL.Under the optimum conditions, the contents of four synthetic estrogens in two kinds of drinking water were determined, and the recoveries were between 75.8- 106.0%.The RSD values of intra-day precision and inter-day precision were less than 4.31% and 5.70%, respectively.In this paper, the advantages of mixed semi-micelles and magnetic nanoscale ions are combined. Magnetic separation simplifies the separation operation of CTAB as an extraction medium and reduces the use of organic solvents and is environmentally friendly.In chapter 3, three anthraquinones in rhubarb oral liquid were determined by chitosan assisted microsolid phase extraction and HPLC-UV.The effects of concentration of chitosan, kinds of chitosan, extraction time and pH value, kinds and volume of eluent on the extraction efficiency of emodin, chrysophanol and emodin methyl ether were investigated.The optimum extraction conditions are as follows: chitosan concentration is 0.6 渭 g / mL, molecular weight is 3000, extraction time is 2 min, pH value is 5, eluent is 800 渭 L methanol.Under the optimum extraction conditions, the three anthraquinones showed a good linear relationship, with a linear range of 5-100 ng/m / L and a linear correlation coefficient R20.998.The detection limits of the three compounds were in the range of 1.8-3.0 ng/m / L.The RSD values of day precision and intra-day precision were less than 4.68% and 5.36%, respectively.The method was successfully applied to the determination of three anthraquinones in Huangzhihua oral liquid, children's Qingre oral liquid and Houpu exhaust mixture. The emodin content in the three oral liquids ranged from 28.4-64.3 ng/m / L, and the chrysophanol content was 42.7-57.0 ng/m / L.The content of emodin methyl ether ranged from 8.1 to 10.7 ng/m / L, and the recoveries of the three anthraquinones were between 85.9- 120.3%.The anthraquinones in oral liquid were determined by chitosan dispersive microsolid phase extraction and high performance liquid chromatography-ultraviolet detection for the first time. The experimental results were satisfactory.
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O658.2

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本文編號(hào)：1755720