發(fā)布時(shí)間：2024-12-21 00:17

　　 目的通過對補(bǔ)肺顆粒進(jìn)行薄層色譜(TLC)鑒別、含量測定等定性與定量的研究,建立科學(xué)合理的補(bǔ)肺顆粒質(zhì)量控制方法。方法依據(jù)處方中各藥味的主要化學(xué)成分,應(yīng)用TLC法對其處方中山萸肉、蜜麻黃、赤芍、黃芩、陳皮、甘草進(jìn)行了定性分析;應(yīng)用HPLC法測定了補(bǔ)肺顆粒中馬錢苷、黃芩苷的含量,并進(jìn)行了方法學(xué)研究,其中馬錢苷采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-甲醇-水-甲酸(10∶1∶89∶0.1),檢測波長為236 nm;黃芩苷采用Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-水-甲酸(49∶51∶0.1),檢測波長為280nm。結(jié)果 TLC鑒別方法能特征地鑒別蜜麻黃、赤芍、黃芩、陳皮、甘草,各斑點(diǎn)清晰,陰性無干擾,分離度良好,專屬性強(qiáng)。以馬錢苷、黃芩苷為指標(biāo)成分進(jìn)行方法學(xué)研究,馬錢苷平均回收率為98.49%,RSD為0.80%;重復(fù)性試驗(yàn)RSD為0.83%,符合要求;線性范圍在4.76～50.70μg/mL,線性關(guān)系良好(r=0.999 9)。黃芩苷平均回收率為101.20%,R...

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【部分圖文】：

圖1 補(bǔ)肺顆粒中山萸肉TLC圖

取本品20g，研細(xì)，加濃氨試液適量，將樣品潤濕，再加乙醚60mL，超聲處理1h，濾過，濾液加鹽酸乙醇（1→20)1mL，混勻，蒸干，殘?jiān)�加甲�?mL使溶解，作為供試品溶液。按處方取除蜜麻黃之外的其他9味藥材，照補(bǔ)肺顆粒制備工藝，按供試品溶液制備方法制備蜜麻黃陰性對照溶....

圖2 補(bǔ)肺顆粒中蜜麻黃TLC圖

圖1補(bǔ)肺顆粒中山萸肉TLC圖2.1.3赤芍的TLC法鑒別[5]

圖3 補(bǔ)肺顆粒中赤芍TLC圖

取本品5g，研細(xì)，加乙醇20mL，超聲處理10min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)�加�?0mL使溶解，用水飽和正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用水洗滌3次，每次20mL，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)�加乙�?mL使溶解，作為供試品溶液。按處方取除赤芍之外的其他9味....

圖4 補(bǔ)肺顆粒中黃芩TLC圖

取本品5g，研細(xì)，加甲醇30mL，加熱回流20min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)�加甲�?mL使溶解，作為供試品溶液。按處方取除陳皮之外的其他9味藥材，照補(bǔ)肺顆粒制備工藝，按供試品溶液制備方法制備陳皮陰性對照溶液。另取陳皮對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取橙皮苷對照品....

本文編號：4018091