采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法建立枳實的高效液相指紋圖譜分析方法。利用帶有預(yù)柱的漢邦Phecda C_(18)色譜柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流動相為2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脫;流速1 mL·min~(-1);柱溫30℃;檢測波長283 nm的色譜條件。結(jié)果表明枳實中有效成分能較好地分離。通過對照品對照和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性分析鑒定,14批枳實共標(biāo)出10個共有峰。結(jié)果表明,高效液相色譜法具有較好的分離效果,所選用方法符合定性研究要求,為枳實的化學(xué)成分的深入研究奠定了基礎(chǔ)。
【部分圖文】：

精密量取上述混合供試品溶液和對照品溶液,進(jìn)樣量10 μL,分析時間為75 min,注入高效液相色譜儀和Agilent 1260高效液相色譜儀配二極管陣列檢測器及Agilent 6224 TOF-LC-MS系統(tǒng),記錄時間為75 min色譜圖,色譜圖見圖1和圖2,質(zhì)譜圖見圖5和圖6。圖2 對照品指紋圖譜

對照品指紋圖譜

按照上述確定的色譜-質(zhì)譜條件和供試品溶液的制備方法,測定了14批不同產(chǎn)地和不同炮制方法的枳實的色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的指紋圖譜。因圖譜中各個物質(zhì)分離度良好,含量較高,所以選其作為枳實藥材質(zhì)量和活性的指標(biāo)。采用國家藥典委編的《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004 A版》。參數(shù)設(shè)置如下:采用序號S1枳實樣品作為相似度計算時校正的參照圖譜;選取0.10 min為“時間窗寬度”;選用多點校正的“校正方式”。高效液相色譜指紋圖譜的生成:選擇編號從S1到S14的共14批枳實藥材色譜圖生成高效液相色譜重疊圖譜見圖3,軟件生成的對照高效液相色譜-質(zhì)譜指紋圖譜見圖4,通過軟件就算的相似度計算結(jié)果見表3。
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