紅花化學(xué)成分的提取分離及其在大鼠體內(nèi)分布的研究
【學(xué)位授予單位】:內(nèi)蒙古大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:R284.2;R285.5
【圖文】:
內(nèi)蒙古大學(xué)碩士學(xué)位論文確定好最佳的乙醇提取條件后,我們?nèi)「稍锏募t花 5 kg,根據(jù)前期研究[97]碾榨后的紅花提取率高的特點(diǎn),用 80 %乙醇進(jìn)行超聲提取三次,提取時(shí)間為 2 h、1 h、30 min。將提取液減壓濃縮,得到浸膏 1192g,將浸膏經(jīng)大孔樹脂,依次用水,30 %乙醇,60 %乙醇,90 %乙醇進(jìn)行洗脫。濃縮后得到 Fr1-Fr4 四個(gè)部分。Fr1 部分通過過 ODS C18 柱,以 10%甲醇洗脫,得到 Fr5,過 ODS 柱用水洗脫得到化合物 1(53 mg)。Fr2 過 ODS 柱分別以 10%,20%甲醇洗脫,得到 Fr6 和 Fr7。Fr6 一部分通過制備液相得到化合物 2(9.8 mg),另一部分通過 ODS C18、Sephadex LH20 柱層析,得到化合物 3(115.5 mg)、化合物 4(12.3mg)和化合物 5(10.7 mg)。Fr7 通過 MCI、ODS C18 得到化合物 6(15 mg)和化合物7(23 mg)。Fr3 通過 ODS C18 用水洗脫,再通過 Sephadex LH20 60%甲醇洗脫、ODS C1850%甲醇洗脫得到化合物 8 (67 mg)。具體提取分離流程圖見圖 2-1
內(nèi)蒙古大學(xué)碩士學(xué)位論文化合物 8. 白色粉末 ESI-MS: 583(M-H)-:;C34H38N3O6;1H NMR(500 MHz,DMSO-d6)1.32/1.46 (2H, m, H8);1.36/1.54 (2H, m, H-7);1.63/1.79 (2H, m, H-3);3.06/3.20 (2H, m,H-9), 3.13/3.30 (2H, m, H-2), 3.27/3.30 (2H, m, H-6), 3.35/3.39 (2H, m, H-4), 5.86/5.88 (J =12.5 Hz) (H-8'');5.72/5.78 ( J = 12.5 Hz) (H-8'''), 6.30/6.36 (J = 15.5 Hz) (H-8' ), 6.47/ 6.50 ( J= 12.5 Hz) (H-7'');6.53/6.56 ( J = 12.5 Hz) (H-7''');6.67 (J = 8 Hz) (3''' ,5''');6.67 ( J = 8 Hz)(3''',5''');6.74 ( J = 8 Hz) (H-3' , 5' );7.16 (J = 8 Hz) (H-2'', 6'');7.31 ( J = 8 Hz) (H-2''', 6''');7.34 ( J = 8 Hz) (H-2' , 6' ); 7.37/7.39 (J = 15.5 Hz) (H-7' );通過與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)比基本一致,故確定該化合物 Safflospermidine B[33]。
【參考文獻(xiàn)】
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本文編號(hào):2740187
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