發(fā)布時(shí)間：2020-06-29 19:18

【摘要】：目的:研究新型黃龍病防治技術(shù)對(duì)砂糖桔果實(shí)藥用和食用品質(zhì)、以及對(duì)生態(tài)土壤性質(zhì)的影響,以說明此防治技術(shù)對(duì)砂糖桔作為藥用和水果食用兩方面品質(zhì)是否有影響。方法:1.優(yōu)化砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤中敵敵畏、滅線磷、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、對(duì)硫磷、倍硫磷、甲基硫環(huán)磷、硫環(huán)磷共10種有機(jī)磷農(nóng)藥的提取分離技術(shù),應(yīng)用建立氣相色譜法測(cè)定它們的殘留量。以乙腈為溶劑、超聲方法提取殘留的農(nóng)藥,水果樣品不需要過柱凈化,土壤樣品需要經(jīng)過弗羅里矽層析柱進(jìn)行凈化處理。2.砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下的土壤測(cè)定鉛、鉻、鎘、砷、汞5種重金屬的提取方法,應(yīng)用建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定它們的含量。樣品使用微波消解法,果實(shí)樣品使用8 mL硝酸和2 mL過氧化氫進(jìn)行微波消解,土壤樣品使用9 mL硝酸、2mL過氧化氫和4 mL氫氟酸進(jìn)行微波消解。3.運(yùn)用平板計(jì)數(shù)法測(cè)定砂糖桔黃龍病防治不同次數(shù)與未經(jīng)防治的生態(tài)環(huán)境下土壤中菌落總數(shù)。4.對(duì)果皮中橙皮苷的提取工藝參照《藥典》方法進(jìn)行重現(xiàn)性探討,用索氏提取的方法,先用石油醚回流除去揮發(fā)油等干擾紫外吸收等物質(zhì),再用甲醇回流提取橙皮苷。應(yīng)用用高效液相色譜法測(cè)定其中橙皮苷的含量。結(jié)果:1.應(yīng)用優(yōu)化的提取方法可充分提取機(jī)磷農(nóng)藥殘,譜學(xué)技術(shù)測(cè)定砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤樣品中的含量,氣相色譜法檢出限在0.0003~0.003 mg/kg之間,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9990,在高、中、低三個(gè)濃度添加標(biāo)液的回收率在85.13~109.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08~2.98%。此方法應(yīng)用于樣品提取及分析,有機(jī)磷農(nóng)藥在水果樣品中均未被檢出;土壤樣品有八種機(jī)磷農(nóng)藥均未被檢出,只檢出毒死蜱和樂果。2.應(yīng)用優(yōu)化的提取方法可充分提取重金屬,ICP-MS法測(cè)定砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下的土壤中鉛、鉻、鎘、砷、汞5種重金屬殘留,該方法的檢出限為0.0003~0.003 mg/kg,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9978,在高、中、低三個(gè)濃度中添加標(biāo)準(zhǔn)液的回收率在為80.70~107.4%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.38~3.0%。此方法應(yīng)用于樣品重金屬提取及分析,結(jié)果通過對(duì)比分析發(fā)現(xiàn),使用新型黃龍病防治的砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤樣品重金屬含量均未超出國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限量。3.平板計(jì)數(shù)法測(cè)定砂糖桔黃龍病防治下生態(tài)環(huán)境中土壤菌落總數(shù),同一個(gè)果園不同防治次數(shù),其生態(tài)環(huán)境中土壤的菌落總數(shù)基本相同,沒有顯著性差異,說明砂糖桔黃龍病新型防治技術(shù)對(duì)土壤菌落總數(shù)影響不大。4.高效液相色譜法測(cè)定砂糖橘果皮中的橙皮苷,其含量≥3.5%,符合藥典陳皮中橙皮苷含量≥3.5%的規(guī)定。結(jié)論:農(nóng)藥、重金屬、橙皮苷的提取方法均達(dá)到提取樣品要求,提取充分、高效、簡單、易行;所建立測(cè)定砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的氣相色譜法,操作簡單,實(shí)際應(yīng)用效果好,檢出限低,回收率比較好,水果和土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)可以參考該測(cè)定方法;所建立的ICP-MS法測(cè)定砂糖桔及其生態(tài)環(huán)境下土壤重金屬殘留,分析速度快,線性范圍寬,靈敏度高,可以對(duì)多種元素同時(shí)測(cè)定,比較適用水果和土壤的中重金屬元素的檢測(cè);應(yīng)用平板計(jì)數(shù)法測(cè)定土壤中菌落總數(shù),方法簡便易行,可以應(yīng)用于土壤菌落總數(shù)的檢測(cè);參照藥典高效液相色譜測(cè)定砂糖桔果皮中橙皮苷的含量,同樣適用于本實(shí)驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,經(jīng)過新型黃龍病防治后果實(shí)中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB研究2763-2016相關(guān)規(guī)定;新型黃龍病防治技術(shù)對(duì)柑橘屬果實(shí)作為藥食兩用的重金屬殘留,符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2017中相關(guān)規(guī)定;果皮橙皮苷含量都大于等于3.5%,符合中國藥典陳皮中橙皮苷含量測(cè)定限量要求。作為環(huán)境污染方面,經(jīng)過新型黃龍病防治后,生態(tài)環(huán)境土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留在食品級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi);土壤中重金屬殘留符合國家土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB 15618-1995相關(guān)規(guī)定,土壤中菌落總數(shù)無顯著性差異。因而,新型黃龍病防治技術(shù)對(duì)砂糖桔藥食用品質(zhì)沒有影響,可以推廣應(yīng)用,保障果農(nóng)利益。
【學(xué)位授予單位】：廣西醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：R284.1
【圖文】：

樣品提取流程圖

圖 1-3 經(jīng) C18柱色譜的樣品色譜圖Fig.1-3 Chromatogram of column crossing sample圖 1-4 未經(jīng) C18柱色譜的樣品色譜圖Fig.1-4 Chromatogram of no column crossing sample

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本文編號(hào)：2734236