發(fā)布時間：2020-12-13 14:50

　　目的:運用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法建立檢測出人體毛發(fā)中苯丙胺及安定類藥物的方法。建立前處理簡便、分離提取率高、靈敏度高、分析速度快的定性定量檢測方法。方法:毛發(fā)中苯丙胺及安定類藥物,在PH10～11的條件下進行用5ml固相萃取微型小柱Extrelut3固相萃取,以SKF525a作為內(nèi)標,分別以氯甲酸2,2,2-三氯乙基酯（3Clec）和雙甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）為衍生化試劑,利用HP-5MS極性色譜柱的GC-MS法進行全掃描模式（Full Scan）和選擇離子掃描模式（SIM）進行定性定量分析。結(jié)果:（1）毛發(fā)中的8種苯丙胺類藥物最低檢出限為3ng/mg、最低定量限為30ng/mg,在線性范圍內(nèi)制作標準曲線,標準曲線呈現(xiàn)良好的線性關系。R²>0.9902,平均回收率為99.11～103.54,準確度（SD）為0.21～13.37,精密度（RSD）為0.24～7.28。（2）3Clec、BSTFA、HFBA三種試劑衍生化效果進行比較,結(jié)果顯示使用3Clec衍生化試劑回收率最高,對毛發(fā)中苯丙胺類藥物的衍生化效果最佳。（3）單因素分析結(jié)果顯示,毛發(fā)中8種苯丙胺類藥... 

【文章來源】：新疆醫(yī)科大學新疆維吾爾自治區(qū)

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

苯丙胺類藥物在毛發(fā)樣中的標準曲線

22圖 4 毛發(fā)中苯丙胺類藥物用 3Clec 衍生化后的質(zhì)譜離子選擇圖Fig.4 Mass spectrometry ion selection map of amphetamines in hair after derivatization with3Clec

名稱 添加量（ng/mg）準確度（%）精密度（%）回收率（%）平均回收率（%）MBDB30 3.54 6.80 92.7360 4.89 3.65 106.2699.11100 2.75 1.41 98.33EPH30 0.59 6.90 105.6960 10.52 1.72 94.90100.60100 3.48 1.32 101.21PSEPH30 3.50 1.59 105.5360 13.29 2.75 95.09100.62100 2.21 3.05 101.221.5 苯丙胺類藥物用三種不同衍生化試劑衍生化效果的比較準備三組同樣濃度的標準品混合液，按照上述實驗操作進行前處理后，溶劑吹干以后，第一組添加 50uL 3Clec 衍生化試劑、第二組添加 HFBA 衍生化試劑、第三組添加 BSTFA 衍生化試劑進行衍生化，并且用相同的儀器條件進行檢測。結(jié)果顯示，對苯丙胺類藥物來說，3Clec 衍生化試劑的衍生化效果最好。詳見圖 6。

【參考文獻】：
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本文編號：2914720