發(fā)布時(shí)間：2018-07-17 02:58

【摘要】：建立了生活飲用水中痕量1,4-二氧六環(huán)的頂空固相微萃取(HS/SPME)-氣相色譜測(cè)定方法�？疾觳�優(yōu)化了萃取頭、萃取溫度、萃取時(shí)間、pH值、樣品量、色譜條件等參數(shù)。結(jié)果表明:提取效率較好的方法是3 mL水樣中加入3 mL600 g/L氫氧化鈉溶液,用85μm Carboxen-PDMS萃取頭萃取,用鍵合堿改性的大口徑、厚液膜PTA-5毛細(xì)管色譜柱測(cè)定。1,4-二氧六環(huán)在0.50~50.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.999 5;方法檢出限(以S/N3計(jì))為0.14μg/L;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%~4.5%(n=6);對(duì)實(shí)際樣品中進(jìn)行線性范圍內(nèi)的高、中、低3個(gè)加標(biāo)水平的測(cè)定,回收率為95.5%~107%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~5.3%(n=6)。建立的方法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、靈敏度高,適合生活飲用水中痕量1,4-二氧六環(huán)的常規(guī)監(jiān)測(cè)。
[Abstract]:A headspace solid phase microextraction (HS- / SPME)-gas chromatographic method for the determination of trace 1 + 4-dioxane in drinking water was established. The parameters such as extraction head, extraction temperature, extraction time, pH value, sample quantity and chromatographic conditions were investigated and optimized. The results showed that the best extraction efficiency was the addition of 3 mL 600 g / L sodium hydroxide solution to the water sample, the extraction with 85 渭 m Carboxen-PDMS head, and the modification of large caliber by bonding base. PTA-5 capillary column with thick liquid membrane has a good linearity in the range of 0.50 ~ 50.0 渭 g / L, the correlation coefficient is 0.999; the detection limit (S / N _ 3) is 0.14 渭 g / L; the relative standard deviation is 2.1% (n ~ (6); The recoveries were 95. 5% and the relative standard deviations were 1. 1% and 5. 3% respectively. The method is simple, accurate, reproducible and sensitive. It is suitable for routine monitoring of trace 1 ~ 4 dioxane in drinking water.
【作者單位】： 寧波市疾病預(yù)防控制中心 浙江省微量有毒化學(xué)物健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 寧波市毒物研究與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：浙江省微量有毒化學(xué)物健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)項(xiàng)目(2013E10017)
【分類號(hào)】：O657.71;R123.1

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前2條

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2 梁茜茜;陳創(chuàng);王衛(wèi)國;李海洋;;膜萃取-氣相色譜/微分離子遷移譜檢測(cè)水中的1,4-二惡烷[J];色譜;2014年08期

【共引文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前1條

1 梁茜茜;陳創(chuàng);王衛(wèi)國;李海洋;;膜萃取-氣相色譜/微分離子遷移譜檢測(cè)水中的1,4-二惡烷[J];色譜;2014年08期

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 馬健,錢春美,陳建華;頂空氣相色譜法測(cè)定醇醚硫酸鹽中1,4-二VA烷的含量[J];表面活性劑工業(yè);2000年02期

2 張潔;李靈鋒;郭大鵬;張媛;王琦;李鵬;汪小知;;芯片級(jí)高場(chǎng)非對(duì)稱波形離子遷移譜技術(shù)檢測(cè)危險(xiǎn)品[J];分析化學(xué);2013年07期

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4 張智宏,孫曉娟;烷基醇聚氧乙烯醚中二VA烷的測(cè)定[J];色譜;1998年03期

5 常宇文;田野;曹紅;周相娟;趙玉琪;李偉;許華;謝精精;;1,4-二VA烷含量測(cè)定中固相微萃取頭的選擇研究[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2008年S1期

6 王金成;熊力;張海軍;王龍星;金靜;陳吉平;;固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定地表水中的苯并三唑和苯并噻唑[J];色譜;2013年02期

7 趙田甜;席紹峰;李慧勇;王繼才;譚建華;賈芳;宋偉;;洗發(fā)水和沐浴液中1,4-二VA烷含量測(cè)定溶劑的選擇研究[J];現(xiàn)代化工;2010年12期

8 劉彥芳;王佩維;姚晨之;粱紅艷;;餐具洗滌劑中1,4-二VA烷GDX-103柱測(cè)定[J];中國公共衛(wèi)生;2007年04期

9 王超;王星;季美琴;陳偉;蔡天培;劉娟;;GC和GC/MS法測(cè)定洗滌及化妝用品中二VA烷殘留量[J];質(zhì)譜學(xué)報(bào);2005年04期

10 姜旋;袁雪芬;;化妝品中1,4-二惡烷測(cè)定方法[J];中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志;2008年04期

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 宋曉沛;王曉明;霍樹松;高鈺華;;五氯化二氧六環(huán)合鈰(Ⅳ)的合成[J];牡丹江師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1995年02期

2 郭明林;硫酸銅催化制備1，，4

本文編號(hào)：2128710