發(fā)布時間：2018-04-17 05:31

  本文選題：農(nóng)藥殘留 + 菊花　； 參考：《中國農(nóng)業(yè)大學(xué)》2016年博士論文

【摘要】：菊花是我國傳統(tǒng)中草藥,其本體及茶飲在日常生活中發(fā)揮著重要的藥物及飲食調(diào)理作用,產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留對人體具有潛在的安全隱患。環(huán)境水體中存在的農(nóng)藥殘留可能會對水生生物產(chǎn)生毒性,并且環(huán)境水體在經(jīng)過處理后可能會成為人類飲用水,其中的農(nóng)藥殘留也會威脅人類健康。因此,分析菊花及其加工過程中的農(nóng)藥殘留轉(zhuǎn)移變化行為,以及探索環(huán)境水體中農(nóng)藥的生物有效性具有重要意義。本文選擇菊花作為研究對象,探索了菊花中農(nóng)藥多殘留新型分析方法,及菊花加工過程中多種農(nóng)藥的轉(zhuǎn)移變化規(guī)律。另外,建立被動采樣-特征參考物校正法,測定室內(nèi)水體及環(huán)境水體中農(nóng)藥的生物有效性。得出以下結(jié)果：1.菊花中農(nóng)藥多殘留新型分析方法的建立：采用正己烷提取,凝膠滲透色譜與固相萃取法凈化,結(jié)合氣相色譜-電子捕獲檢測器建立了菊花中46種農(nóng)藥殘留定性定量分析方法。方法回收率在71.3%～102.6%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～15.7%,檢出限為0.0005μg/g～0.1μg/g,定量限為0.002μg/g-0.2μg/g。該方法結(jié)果良好,可以應(yīng)用于菊花中的農(nóng)藥多殘留分析。建立基質(zhì)提取-渦旋輔助分散液液微萃取新型方法,采用氣相色譜-電子捕獲檢測器菊花中9種農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性定量分析。方法回收率良好在73.9%～95.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%-9.7%,富集倍數(shù)為51-88。檢出限為0.005μg/g～0.05μg/kg,定量限為0.03μg/kg～0.2μg/kg。與傳統(tǒng)的分析方法相比,本方法具有操作簡便、準(zhǔn)確度靈敏度高、適用性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。采用乙腈／水混合溶劑作為提取溶劑,多壁碳納米管和N-丙基乙二胺材料同時作為凈化劑,利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)建立了菊花中10種農(nóng)藥殘留的定性定量分析方法。結(jié)果表明方法回收率在78.3%～95.1%之間(僅有滅蠅胺回收率較不理想,為58.3%～70.3%),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～9.7%。檢出限為0.1μg/kg～1μg/kg,定量限為0.3μg/kg～3μg/kg。該方法結(jié)果良好,可用于菊花中的農(nóng)藥多殘留分析。通過對以上傳統(tǒng)方法以及方法改進(jìn),建立了菊花中較為先進(jìn)的農(nóng)藥多殘留分析方法,在保證準(zhǔn)確性的前提下,操作更加簡便、消耗的溶劑量更少,適用于大量菊花樣品的例行監(jiān)測。同時也為進(jìn)一步研究泡茶過程中的農(nóng)藥殘留分布奠定了基礎(chǔ)。2.探索菊花浸泡過程中多種農(nóng)藥的轉(zhuǎn)移變化規(guī)律：采用不同的浸泡溫度(70℃、80℃、90℃、100℃)、浸泡時間(5 min、15 min、30 min)、浸泡次數(shù)(1次、2次、3次、4次、5次),以及加蓋和不加蓋浸泡,考察11種農(nóng)藥在不同方式下由菊花向茶水中轉(zhuǎn)移及損失情況。不同浸泡溫度、浸泡時間下茶水中農(nóng)藥的殘留濃度為0.36μg/kg-185μg/L,殘留轉(zhuǎn)移率為1.0%～91.1%。隨著浸泡次數(shù)的增加,農(nóng)藥轉(zhuǎn)移率均呈現(xiàn)出逐漸降低的趨勢,第五次浸泡后轉(zhuǎn)移率僅為初次浸泡轉(zhuǎn)移率的10%。不加蓋浸泡時,大部分農(nóng)藥的轉(zhuǎn)移率均隨著浸泡時間的增長逐漸降低。根據(jù)農(nóng)藥的轉(zhuǎn)移率、損失率及其理化性質(zhì)(水溶解度、Kow、蒸氣壓、Henry常數(shù))之間的聯(lián)系,利用指數(shù)或?qū)��?shù)方程,建立了反映農(nóng)藥轉(zhuǎn)移變化情況的模型。實驗結(jié)果對日常飲茶方式也具有指導(dǎo)意義。3.建立被動采樣-特征參考物校正法,測定環(huán)境水體中8種菊酯類農(nóng)藥的生物有效性采用聚乙烯薄膜作為被動采樣器,結(jié)合菊酯類同位素標(biāo)記物作為特征參考物,研究水中8種菊酯類農(nóng)藥的吸附動力學(xué)。結(jié)果表明,8種農(nóng)藥的膜-水平衡分配常數(shù)為0.8×105～1.5×103,動態(tài)吸附速率為0.005 min1～0.0074 min-1。通過驗證水中菊酯類農(nóng)藥的吸附與其同位素標(biāo)記物的脫附之間的同向性,成功建立聚乙烯膜-特征參考物校正法。室內(nèi)魚缸水體添加實驗結(jié)果表明,不同時間點(diǎn)下計算得出的菊酯類農(nóng)藥的自由態(tài)濃度較為接近,證明了聚乙烯膜-特征參考物校正法的準(zhǔn)確性及可行性。當(dāng)水中含有腐殖酸或海鹽物質(zhì)時,8種菊酯類農(nóng)藥的自由態(tài)濃度較純水狀態(tài)有所降低,降低程度為19%～98%。利用聚乙烯膜-被動采樣法測定美國南加州三處河流中菊酯類農(nóng)藥的自由態(tài)濃度,結(jié)果表明檢測出的5種菊酯類農(nóng)藥在2015年冬季和2016年春季兩個時期下其自由態(tài)濃度分別為1.56 ng/L-12.5 ng/L及7.59ng/L-92.4 ng/L。被動采樣-特征參考物校正法的建立,縮短了吸附平衡的時間,通過公式計算即可獲得農(nóng)藥在非平衡狀態(tài)下環(huán)境水體中的自由態(tài)濃度,使得采樣方式更具靈活性,成功測定了美國加州環(huán)境河流中菊酯類農(nóng)藥的生物有效性。本論文在目前已有研究上,進(jìn)一步探索了菊花中多殘留新型分析方法及浸泡方式對于殘留轉(zhuǎn)移變化的影響,建立的新型方法、殘留變化規(guī)律模型以及被動采樣法研究環(huán)境水體中菊酯類農(nóng)藥生物有效性都為相關(guān)研究領(lǐng)域提供了新的思路和方向。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X592;S481.8

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本文編號：1762307