發(fā)布時間：2020-10-20 01:44

　　 鄰甲酚是一種重要的化工原料,本文以鄰甲苯胺為原料,經(jīng)重氮化、水解反應(yīng)制得鄰甲酚,并對所產(chǎn)生的廢酸、廢水的處理工藝進(jìn)行了研究。 在重氮化反應(yīng)中,將鄰甲苯胺與硫酸反應(yīng),冷卻,待溫度降到0℃后再慢慢滴加亞硝酸鈉溶液。在水解反應(yīng)中,采用邊水解邊水蒸氣蒸餾法制備鄰甲酚。較優(yōu)反應(yīng)條件為:硫酸溶液濃度為30%,以0.8ml·min~(-1)的加料速度滴加35%的亞硝酸鈉溶液于液面以下進(jìn)行重氮化,重氮液的滴加速度為20ml·min~(-1),水解硫酸濃度為50%,鄰甲酚收率可達(dá)86.2%,經(jīng)HPLC測定,產(chǎn)品的純度為99.5%。 N3520大孔吸附樹脂吸附處理鄰甲酚廢水為較佳方法,最佳操作條件為:吸附條件:pH值=2,溫度,室溫;流速,4BV·h~(-1);批處理體積,26BV;脫附條件:溫度,40℃;流速,1.0BV·h~(-1);脫附劑,5%NaOH-60%乙醇,用量,2BV。處理后,出水無色透明,鄰甲酚的去除率99%,濃度0.5mg·L~(-1),COD值小于300mg·L~(-1),出水水質(zhì)較為穩(wěn)定,達(dá)到含酚廢水排放標(biāo)準(zhǔn)0.5mg·L~(-1)以下。 采用活性炭吸附法預(yù)處理小試工藝的廢酸,其較佳工藝條件是:吸附溫度15℃～25℃之間;廢酸流速3BV·h ;批處理量為60BV。預(yù)處理后廢酸中COD值小于250 mg·L~(-1),去除率大于95%。經(jīng)預(yù)處理好的廢酸進(jìn)行雙極膜電滲析實驗,實驗表明,通過改變處理時間可有效地回收其中的硫酸根離子,使鹽室中的硫酸根離子含量由原來的4.04mol·L~(-1)降至0.26mol·L~(-1)以下,酸室中的硫酸根離子濃度上升到了4.59mol·L~(-1)。。經(jīng)活性炭預(yù)處理,再電滲析后,回收硫酸中COD值小于等于10mg·L~(-1),去除率大于99.6%;鄰甲酚含量小于0.5mg·L~(-1),鄰甲酚去除率大于99.98%。 與傳統(tǒng)工藝相比,該工藝的產(chǎn)率明顯提高;并且減少了酸用量。同時以較簡單的方法使廢水得到了處理,達(dá)到了排放標(biāo)準(zhǔn)0.5mg·L~(-1)以下;廢酸也得到了處理。
【學(xué)位單位】：中北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2010
【中圖分類】：TQ243.12
【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 鄰甲苯胺制備鄰甲酚生產(chǎn)工藝改進(jìn)的目的和意義
    1.2 廢酸、廢水處理工藝的研究目的和意義
    1.3 國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀
        1.3.1 鄰甲酚生產(chǎn)的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀、發(fā)展動態(tài)
        1.3.2 國內(nèi)外含酚廢水處理的研究現(xiàn)狀、發(fā)展動態(tài)
        1.3.3 國內(nèi)外廢酸處理研究現(xiàn)狀及發(fā)展動態(tài)
    1.4 本課題的研究內(nèi)容
2 鄰甲酚的合成
    2.1 重氮化反應(yīng)原理
        2.1.1 重氮鹽的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
        2.1.2 重氮化反應(yīng)的影響因素及實驗參數(shù)的確定
    2.2 重氮鹽的水解反應(yīng)原理
        2.2.1 重氮鹽水解原理
        2.2.2 重氮鹽水解反應(yīng)的影響因素及參數(shù)確定
    2.3 儀器與試劑
    2.4 實驗步驟
        2.4.1 鄰甲苯胺的重氮化
        2.4.2 鄰甲苯胺的水解
        2.4.3 鄰甲酚的分離及純化
    2.5 產(chǎn)品表征
    2.6 結(jié)果與討論
        2.6.1 鄰甲酚合成反應(yīng)正交實驗
        2.6.2 影響因素討論
    2.7 鄰甲酚合成小結(jié)
3 廢水的處理
    3.1 吸附原理
    3.2 吸附的影響因素
        3.2.1 吸附劑結(jié)構(gòu)
        3.2.2 吸附質(zhì)的性質(zhì)
        3.2.3 操作條件
    3.3 儀器與藥品
    3.4 分析方法
    3.5 實驗步驟
        3.5.1 吸附試驗
        3.5.2 脫附實驗
    3.6 結(jié)果與討論
        3.6.1 吸附試驗
        3.6.2 脫附實驗
    3.7 廢水處理小結(jié)
4 廢酸的處理
    4.1 廢酸預(yù)處理方法的選擇
        4.1.1 廢酸預(yù)處理探索試驗結(jié)果
        4.1.2 不同方法對廢酸的處理結(jié)果
        4.1.3 采用活性炭吸附處理廢酸工藝的確定
        4.1.4 采用活性炭吸附處理鄰甲酚合成過程中產(chǎn)生的廢酸工藝的確定
    4.2 雙極膜電滲析原理
    4.3 藥品與儀器
    4.4 實驗步驟
    4.5 廢酸后處理
    4.6 廢酸處理重復(fù)性實驗
    4.7 廢酸處理小結(jié)
5 結(jié)論
附錄
參考文獻(xiàn)
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致謝

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本文編號：2848024