LC-MS/MS法測定藍(lán)色圓珠筆油墨中的堿性染料
發(fā)布時間：2020-12-11 13:40
目的建立藍(lán)色圓珠筆油墨中堿性染料的LC-MS/MS方法,為藍(lán)色圓珠筆油墨的種類鑒別提供方法。方法用二級質(zhì)譜尋找并確定結(jié)晶紫、甲基紫、維多利亞藍(lán)B、堿性紫14、堿性藍(lán)7和羅丹明B等堿性染料的特征性母離子/子離子對。收集50種藍(lán)色圓珠筆,劃線后對其筆道用0.5 mm直徑打孔器取樣,乙腈超聲提取。液相分離采用Waters XBridge C18柱,流動相為0.1%甲酸緩沖液（A）-乙腈（B）,梯度程序洗脫。結(jié)果 4個點(diǎn)的取樣量足以滿足檢測需要,采用相對峰面積的定量方法,結(jié)果重現(xiàn)性好,RSD%≤2.3%。應(yīng)用該方法對50種藍(lán)色圓珠筆油墨中的堿性染料進(jìn)行檢測,區(qū)分率為94.4%。結(jié)論所建LC-MS/MS方法定性準(zhǔn)確,定量可靠,為藍(lán)色圓珠筆油墨的種類鑒別提供了方法。
【文章來源】：中國司法鑒定. 2010年06期 第21-26頁 北大核心
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
6 種堿性染料標(biāo)準(zhǔn)品（100 ng/mL）的 MRM 色譜圖
72%；而堿性紫 14 和羅丹明 B 則均未檢出。 按照檢出染料的種類數(shù)可以將 50 種藍(lán)色圓珠筆大致分為三大類（見圖 3）：第 I 類，只含有結(jié)晶紫、甲基紫和維多利亞藍(lán) B；第 II 類，只含有結(jié)晶紫、甲基紫和堿性藍(lán) 7；其余歸入第 III 類，即同時含有結(jié)晶紫、甲基紫、維多利亞藍(lán) B 和堿性藍(lán) 7。2.3.2 定量分析結(jié)果50 種藍(lán)色圓珠筆油墨的定量分析結(jié)果見表 5。根據(jù)本方法的取樣誤差（RSD%≤2.3%），我們把3 倍的 RSD%值作為區(qū)分兩份油墨樣品的依據(jù)，即：兩份油墨樣品中任意一種染料的∣相對峰面積差∣≥7%。 50 支藍(lán)色圓珠筆兩兩比對，共有 1 225 組，其中不能相互區(qū)分的有 69 組（見表 6）
樣品中各目標(biāo)物的信噪比也遠(yuǎn)＞3， 完全能夠滿足實際檢測的需求。為了減少取樣誤差，我們最終選擇 4 個點(diǎn)作為一次取樣量，各主要染料的響應(yīng)值如圖 2 所示。在自然書寫情況下， 筆跡上油墨分布并不均勻，因而取樣時提取的染料量也各有不同。 為了消除這些因素對分析結(jié)果的影響，本方法采用自身對照[8，11，14]：用相對峰面積對各組分進(jìn)行定量。各組分相對峰面積%=各組分峰面積總峰面積×100第 13、19 和 44 號圓珠筆（n=8），按 1.3.1 項下平行處理，主要染料：結(jié)晶紫、甲基紫和堿性藍(lán) 7 的相對峰面積 RSD%均≤1.2%；而提取液按 1∶5、1∶10 和 1∶20比例稀釋后
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]用高效液相色譜-電噴霧/質(zhì)譜對藍(lán)色圓珠筆油墨分類的應(yīng)用研究[J]. 石慧,蘇佳利,鄒洪,劉克林. 現(xiàn)代儀器. 2009(06)
[2]薄層色譜法鑒別黑色圓珠筆油墨的種類[J]. 許榮富,王志勇,鄒洪. 分析試驗室. 2007(S1)
[3]油性圓珠筆字跡書寫時間鑒定的研究綜述[J]. 羅儀文,徐徹,楊旭. 中國司法鑒定. 2007(04)
[4]氣相色譜法鑒別圓珠筆油墨種類及其字跡形成時間的研究[J]. 張婧,王炳娟,鄒洪. 現(xiàn)代儀器. 2007(04)
[5]熒光光譜法檢測紅色圓珠筆油墨[J]. 齊寶坤,鄢然. 中國人民公安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2005(01)
[6]薄層色譜及其掃描法鑒別藍(lán)圓珠筆油墨的種類[J]. 李繼民. 中國人民公安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2003(06)
[7]毛細(xì)管電泳法分析微量圓珠筆油墨[J]. 張建華,王彥吉,王儉,陳寧. 公安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2003(01)
[8]反相HPLC法鑒別藍(lán)圓珠筆油墨的種類[J]. 李繼民. 江西公安�？茖W(xué)校學(xué)報. 2002(01)
[9]傅里葉變換紅外光譜無損識別藍(lán)色圓珠筆油墨染料組分[J]. 張宣,孫素琴,王儉,羅國安. 分析化學(xué). 2001(02)
[10]顯微激光拉曼光譜法鑒別黑色圓珠筆油墨的初步研究[J]. 徐徹,湯純,楊延勇,濮玉梅. 法醫(yī)學(xué)雜志. 2000(04)
本文編號：2910624
【文章來源】：中國司法鑒定. 2010年06期 第21-26頁 北大核心
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
6 種堿性染料標(biāo)準(zhǔn)品（100 ng/mL）的 MRM 色譜圖
72%；而堿性紫 14 和羅丹明 B 則均未檢出。 按照檢出染料的種類數(shù)可以將 50 種藍(lán)色圓珠筆大致分為三大類（見圖 3）：第 I 類，只含有結(jié)晶紫、甲基紫和維多利亞藍(lán) B；第 II 類，只含有結(jié)晶紫、甲基紫和堿性藍(lán) 7；其余歸入第 III 類，即同時含有結(jié)晶紫、甲基紫、維多利亞藍(lán) B 和堿性藍(lán) 7。2.3.2 定量分析結(jié)果50 種藍(lán)色圓珠筆油墨的定量分析結(jié)果見表 5。根據(jù)本方法的取樣誤差（RSD%≤2.3%），我們把3 倍的 RSD%值作為區(qū)分兩份油墨樣品的依據(jù)，即：兩份油墨樣品中任意一種染料的∣相對峰面積差∣≥7%。 50 支藍(lán)色圓珠筆兩兩比對，共有 1 225 組，其中不能相互區(qū)分的有 69 組（見表 6）
樣品中各目標(biāo)物的信噪比也遠(yuǎn)＞3， 完全能夠滿足實際檢測的需求。為了減少取樣誤差，我們最終選擇 4 個點(diǎn)作為一次取樣量，各主要染料的響應(yīng)值如圖 2 所示。在自然書寫情況下， 筆跡上油墨分布并不均勻，因而取樣時提取的染料量也各有不同。 為了消除這些因素對分析結(jié)果的影響，本方法采用自身對照[8，11，14]：用相對峰面積對各組分進(jìn)行定量。各組分相對峰面積%=各組分峰面積總峰面積×100第 13、19 和 44 號圓珠筆（n=8），按 1.3.1 項下平行處理，主要染料：結(jié)晶紫、甲基紫和堿性藍(lán) 7 的相對峰面積 RSD%均≤1.2%；而提取液按 1∶5、1∶10 和 1∶20比例稀釋后
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]用高效液相色譜-電噴霧/質(zhì)譜對藍(lán)色圓珠筆油墨分類的應(yīng)用研究[J]. 石慧,蘇佳利,鄒洪,劉克林. 現(xiàn)代儀器. 2009(06)
[2]薄層色譜法鑒別黑色圓珠筆油墨的種類[J]. 許榮富,王志勇,鄒洪. 分析試驗室. 2007(S1)
[3]油性圓珠筆字跡書寫時間鑒定的研究綜述[J]. 羅儀文,徐徹,楊旭. 中國司法鑒定. 2007(04)
[4]氣相色譜法鑒別圓珠筆油墨種類及其字跡形成時間的研究[J]. 張婧,王炳娟,鄒洪. 現(xiàn)代儀器. 2007(04)
[5]熒光光譜法檢測紅色圓珠筆油墨[J]. 齊寶坤,鄢然. 中國人民公安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2005(01)
[6]薄層色譜及其掃描法鑒別藍(lán)圓珠筆油墨的種類[J]. 李繼民. 中國人民公安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2003(06)
[7]毛細(xì)管電泳法分析微量圓珠筆油墨[J]. 張建華,王彥吉,王儉,陳寧. 公安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2003(01)
[8]反相HPLC法鑒別藍(lán)圓珠筆油墨的種類[J]. 李繼民. 江西公安�？茖W(xué)校學(xué)報. 2002(01)
[9]傅里葉變換紅外光譜無損識別藍(lán)色圓珠筆油墨染料組分[J]. 張宣,孫素琴,王儉,羅國安. 分析化學(xué). 2001(02)
[10]顯微激光拉曼光譜法鑒別黑色圓珠筆油墨的初步研究[J]. 徐徹,湯純,楊延勇,濮玉梅. 法醫(yī)學(xué)雜志. 2000(04)
本文編號：2910624
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