發(fā)布時(shí)間：2020-11-19 12:46

　　 蠶絲由絲素和包裹在絲素外面的絲膠組成,服飾等絲織品是脫去大部分絲膠的絲素纖維織物,絲織物的絲膠練減率對(duì)其品質(zhì)有很大的影響,控制好練減率是蠶絲織物精練生產(chǎn)的重點(diǎn)。同時(shí),絲素蛋白已成為制作生物醫(yī)學(xué)材料的重要來(lái)源,研究蠶絲蛋白的化學(xué)修飾對(duì)蠶絲蛋白材料功能化具有重要的意義。本論文工作由兩部分組成。第一部分是利用絲膠蛋白中酪氨酸與重氮鹽偶合顯色的特征反應(yīng),對(duì)蠶絲織物精練生產(chǎn)脫落下來(lái)的絲膠進(jìn)行顯色性修飾,進(jìn)而通過(guò)測(cè)試顯色精練液的吸光度,以期建立推算生產(chǎn)過(guò)程絲膠練減率的測(cè)試方法。具體是繪制了氨基酸模擬絲膠蛋白偶合顯色的吸光度—氨基酸濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,并研究了重氮鹽的穩(wěn)定性、偶合反應(yīng)pH值對(duì)偶合吸光度的影響,以及絲膠蛋白堿水解后的沉淀物成分等。研究結(jié)果表明,用于偶合顯色的重氮鹽應(yīng)在0℃配制并能穩(wěn)定保存;偶合反應(yīng)pH值控制在10左右時(shí),偶合效率較高;精練液經(jīng)過(guò)堿水解后的偶合吸收光譜最大吸收峰與酪氨酸偶合吸收光譜一致;由精練殘液堿水解后與重氮鹽偶合顯色推導(dǎo)的練減率較實(shí)際練減率低(3.6±0.05)%。同時(shí)發(fā)現(xiàn)精練液堿水解沉淀物不含絲膠成分,該沉淀物是精練助劑沉淀。論文第二部分,是采用芳伯胺類顯色性修飾劑對(duì)蠶絲素蛋白進(jìn)行顯色性修飾,為了研究這個(gè)修飾的條件及其Mannich反應(yīng)修飾機(jī)理,篩選出特定結(jié)構(gòu)的芳伯胺染料,在課題組利用氨基酸模擬絲素蛋白修飾的前期工作基礎(chǔ)上,采用芳伯胺染料作為修飾劑對(duì)色氨酸進(jìn)行Mannich修飾,對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離純化,借助質(zhì)譜、紅外光譜、核磁等一系列表征手段對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分析研究。研究結(jié)果表明,蠶絲織物經(jīng)過(guò)芳伯胺染料Mannich反應(yīng)修飾后,蠶絲織物的顏色深度K/S值達(dá)到16,經(jīng)過(guò)DMF剝色后的K/S值依然可以高達(dá)14,表明芳伯胺染料經(jīng)Mannich反應(yīng)成功修飾到了蠶絲素蛋白上。同時(shí),色氨酸模擬芳伯胺染料Mannich反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)表明有新物質(zhì)的產(chǎn)生,利用薄層色譜法清晰可見(jiàn)新物質(zhì)點(diǎn),從質(zhì)譜圖上可見(jiàn)質(zhì)荷比為570的離子峰,由紅外光譜可見(jiàn)芳伯胺化合物上的伯氨雙峰變?yōu)橹侔眴畏?核磁H譜發(fā)現(xiàn)三個(gè)亞甲基峰,Mannich反應(yīng)的作用位點(diǎn)在色氨酸上吲哚環(huán)的氮原子上。綜上所述,利用絲膠蛋白中的酪氨酸與重氮鹽偶合顯色的特征反應(yīng),對(duì)蠶絲絲膠進(jìn)行顯色性修飾,可以建立推算生產(chǎn)過(guò)程絲膠練減率的測(cè)試方法,該測(cè)試結(jié)果比實(shí)際練減率低(3.6±0.05)%,可以作為蠶絲精練過(guò)程的監(jiān)控手段。采用芳伯胺染料作為修飾劑對(duì)蠶絲素進(jìn)行Mannich反應(yīng)修飾,在蠶絲素上形成了牢固的修飾產(chǎn)物,可以推斷蠶絲素中的色氨酸和芳伯胺染料發(fā)生Mannich反應(yīng)修飾,Mannich反應(yīng)的作用位點(diǎn)在色氨酸上吲哚環(huán)的氮原子上。
【學(xué)位單位】：浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TS102.33
【部分圖文】：

胺；Ⅱ：甲醛或其他醛；Ⅲ：含有一個(gè)或多個(gè)活潑氫的化合物；Ⅳ：曼圖 1.2 Mannich 反應(yīng)通式構(gòu)特征由絲素(Silk Fibroin)和包裹在絲素外面的絲膠(Silk Sericin)組成分，位于蠶絲的內(nèi)層，約占蠶絲總質(zhì)量的 70～80%，絲膠蛋白蛋白纖維的膠粘劑和保護(hù)物，包裹在絲素蛋白纖維的外層，約30%[39-45]。在日常生活中用到的蠶絲織物等一般都是經(jīng)過(guò)除去大白制品。蠶絲結(jié)構(gòu)示意圖如下圖 1.3 所示。

理工大學(xué)碩士學(xué)位論文 蠶絲蛋白顯色性修飾及其機(jī)理Ⅰ：伯、仲胺；Ⅱ：甲醛或其他醛；Ⅲ：含有一個(gè)或多個(gè)活潑氫的化合物；Ⅳ：曼尼希堿圖 1.2 Mannich 反應(yīng)通式2 蠶絲蛋白結(jié)構(gòu)特征蠶絲主要是由絲素(Silk Fibroin)和包裹在絲素外面的絲膠(Silk Sericin)組成，絲素蛋蠶絲的主體部分，位于蠶絲的內(nèi)層，約占蠶絲總質(zhì)量的 70～80%，絲膠蛋白在蠶吐絲程中作為絲素蛋白纖維的膠粘劑和保護(hù)物，包裹在絲素蛋白纖維的外層，約占整體蠶質(zhì)量的 20～30%[39-45]。在日常生活中用到的蠶絲織物等一般都是經(jīng)過(guò)除去大部分絲膠剩下的絲素蛋白制品。蠶絲結(jié)構(gòu)示意圖如下圖 1.3 所示。

茚三酮的顯色反應(yīng)在生化研究中是一個(gè)重要的反應(yīng)，尤其在研，該反應(yīng)非常靈敏，可以用于在紙上層析、電泳法定性定量分鑒別等方面。反應(yīng)法是由兩分子的尿素在加熱的條件下，放出一分子的氨后形成的產(chǎn)性溶液中能形成一種紫色絡(luò)合物，這種反應(yīng)稱為雙縮脲反應(yīng)。析中也得到了廣泛應(yīng)用，由于蛋白質(zhì)中具有許多的酰胺基或者以蛋白質(zhì)也能發(fā)生類似的反應(yīng)[67-71]。蛋白質(zhì)與銅離子在堿性溶，在一定條件下，這種反應(yīng)形成的產(chǎn)物顏色深淺與蛋白質(zhì)的含量光區(qū)有最大吸收波長(zhǎng)，所以可以利用吸光度法去定性定量測(cè)量蛋理如下圖 1.5 所示。
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本文編號(hào)：2890027