發(fā)布時間：2024-12-01 23:16

　　在溶液結(jié)晶過程中,溶質(zhì)達(dá)到過飽和狀態(tài)后先出現(xiàn)新的液相,之后析出晶體的這一特殊現(xiàn)象稱作油析現(xiàn)象。油析現(xiàn)象的發(fā)生,通常會使雜質(zhì)聚集在粘稠的油相中,且由于擴(kuò)散阻力,晶體不易長大,導(dǎo)致聚結(jié)嚴(yán)重,雜質(zhì)包藏在產(chǎn)品晶體中,最終導(dǎo)致產(chǎn)品純度、溶殘、雜質(zhì)含量無法達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量要求;同時,由于油析的發(fā)生干擾了結(jié)晶的成核過程,導(dǎo)致難以制備穩(wěn)定單一的目標(biāo)晶型。因此,在工業(yè)生產(chǎn)中需要考慮如何避免結(jié)晶過程中油析現(xiàn)象的發(fā)生。但是,目前對于油析現(xiàn)象的機(jī)理、熱力學(xué)、動力學(xué)以及過程調(diào)控仍缺乏系統(tǒng)性的研究。為解決上述難題,本文以綠色農(nóng)藥吡唑醚菌酯為研究模型,考察了成核過程中的油析熱力學(xué)行為,并簡單探討了其油析動力學(xué)過程;同時提出了一種分子群簇機(jī)理,成功解釋了溶劑對吡唑醚菌酯油析現(xiàn)象的影響;最后,通過調(diào)控結(jié)晶工藝參數(shù),避免了油析現(xiàn)象,并得到了穩(wěn)定的目標(biāo)晶型。結(jié)晶過程中的油析熱力學(xué)和動力學(xué)行為是研究油析的基礎(chǔ),因此本文利用過程分析技術(shù)對冷卻結(jié)晶過程中的油析現(xiàn)象進(jìn)行了監(jiān)測、分析,揭示了吡唑醚菌酯油析-結(jié)晶過程的三個階段。本文對其動力學(xué)行為進(jìn)行了分析,通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了吡唑醚菌酯油析后首先在油相成核。吡唑醚菌酯在低碳醇溶劑中主要存在兩種晶...

【文章頁數(shù)】：116 頁

【學(xué)位級別】：碩士

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圖1-1吡唑醚菌酯結(jié)構(gòu)式Figure1-1Chemicalstructureofpyraclostrobin

圖1-1吡唑醚菌酯結(jié)構(gòu)式Figure1-1Chemicalstructureofpyraclostrobin于甲氧基丙稀酸酯類殺菌劑，其作用機(jī)制止細(xì)胞色素b和c1間的電子傳遞，抑制線

圖1-2吡唑醚菌酯合成路線示意圖

圖1-2吡唑醚菌酯合成路線示意圖Figure1-2Schematicschemeofsynthesisofpyraclostrobin1.2.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀

圖1-3本文研究思路框圖

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圖2-1溶解度測定實(shí)驗(yàn)裝置圖

16圖2-1溶解度測定實(shí)驗(yàn)裝置圖Figure2-1Schematicsetupforsolubilitymeasurement

本文編號：4013909