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二脲基橋聯β-環(huán)糊精手性液相色譜鍵合相的制備與性能評價

發(fā)布時間:2024-06-08 03:17
  采用六亞甲基二異氰酸酯與6-脫氧-6-羥乙基胺基-β-環(huán)糊精反應,合成二脲基橋聯β-環(huán)糊精,并將其鍵合到硅膠表面,制備一種新型的二脲基橋聯β-環(huán)糊精固定相(UBCDP)。通過紅外光譜、質譜、元素分析等進行結構表征,以黃烷酮類、氨基酸類、三唑類手性藥物和農藥為探針,評價其手性色譜性能,探討相關分離機理。進行色譜條件優(yōu)化,并與單β-環(huán)糊精固定相(CDCSP)比較。試驗了多種手性化合物,其中25個被拆分,2′-羥基黃烷酮、己唑醇、丹磺酰亮氨酸等分離度(Rs)達到1.52~4.35,且能拆分體積較大的橙皮甙。這與橋聯β-環(huán)糊精的協同包結作用有關。而CDCSP僅能拆分少量的對映體,且分離度較低。UBCDP手性拆分能力更強,在手性藥物和農藥監(jiān)測中有應用價值。

【文章頁數】:12 頁

【文章目錄】:
1 實驗部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 UBCDP的制備
        1.2.1 SBA-15的制備
        1.2.2 二脲基橋聯β-環(huán)糊精的合成
        1.2.3 UBCDP的制備
    1.3 色譜方法
        1.3.1 溶液配制
        1.3.2 色譜柱的填裝及柱效測定
        1.3.3 流動相組成與檢測
        1.3.4 色譜性能評價參數
2 結果與討論
    2.1 橋聯β-環(huán)糊精的合成
    2.2 結構表征
        2.2.1 橋聯β-環(huán)糊精的表征
        2.2.2 橋聯β-環(huán)糊精固定相的表征
    2.3 色譜性能評價
        2.3.1 二取代苯位置異構體的分離
        2.3.2 黃烷酮在UBCDP上的分離
        2.3.3 丹磺酰氨基酸在UBCDP上的分離
        2.3.4 三唑類農藥在UBCDP上的分離
3 結論



本文編號:3991373

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