發(fā)布時間：2018-04-16 02:06

  本文選題：乙炔黑 + 殼聚糖　； 參考：《西華師范大學(xué)》2016年碩士論文

【摘要】：近年來,隨著工業(yè)的發(fā)展,生活水平的不斷提高,人們更加關(guān)注環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生及醫(yī)藥安全。因此,建立一種便捷、靈敏、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的食品、醫(yī)藥及環(huán)境污染物的檢測方法具有重要意義。電化學(xué)分析法用于物質(zhì)檢測所需儀器簡單、操作便捷,易于自動化及微型化,在物質(zhì)檢測方面具有廣泛的應(yīng)用及發(fā)展空間。在電化學(xué)分析法中,篩選適宜的修飾材料及制備方法制備出選擇性好、穩(wěn)定性及靈敏度高的修飾電極尤其重要。乙炔黑是一種無定型碳納米材料,價格低廉,而且具有較好的導(dǎo)電性、較高的穩(wěn)定性、較大的表面積,可作為一種優(yōu)異的電極修飾材料;聚合物薄膜因單聚物類型繁多可具有不同結(jié)構(gòu),且成膜均勻,已廣泛用于醫(yī)藥、生命及環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。但是,目前有關(guān)乙炔黑與聚合物復(fù)合修飾電極的研究報道還很少,因此本文選擇乙炔黑和不同的聚合物薄膜作為修飾材料,制備了四種不同的復(fù)合修飾電極,分別研究了香蘭素、對乙酰氨基酚、氯霉素及萘酚異構(gòu)體在修飾電極上的電化學(xué)行為并進(jìn)行分析檢測。主要內(nèi)容如下:1、制備了乙炔黑/聚對氨基苯磺酸修飾電極(AB/PABSA/GCE),并用交流阻抗法(EIS)進(jìn)行了表征,研究了電聚合電位范圍及電聚合圈數(shù)、緩沖溶液及pH、掃速等實(shí)驗(yàn)條件對香蘭素(Van)電化學(xué)行為的影響。結(jié)果顯示,AB/PABSA/GCE對Van的催化效果良好,且電極反應(yīng)是受吸附控制的不可逆氧化反應(yīng)。計算了電極反應(yīng)過程部分動力學(xué)參數(shù)。用電流時間法測定發(fā)現(xiàn),在5.0×10~(-6) mol/L~4.6×10~(-4) mol/L范圍內(nèi),峰電流與Van濃度間呈線性關(guān)系,檢出限為2.09×10-7 mol/L。加標(biāo)回收率為93.0%~114.2%。并運(yùn)用該方法對樣品巧克力中Van進(jìn)行了檢測。2、采用滴涂法和電聚合法制備了聚L-組氨酸/乙炔黑修飾復(fù)合電極(Poly-(L-His)/AB/GCE),并用交流阻抗法進(jìn)行了表征。優(yōu)化各種實(shí)驗(yàn)條件后,研究了對乙酰氨基酚(PCT)在該修飾電極上的循環(huán)伏安行為。結(jié)果顯示,PCT在Poly-(L-His)/AB/GCE上的電化學(xué)響應(yīng)明顯優(yōu)于裸電極,峰電流提高了2.8倍,且電極反應(yīng)是受吸附控制的可逆反應(yīng)。計算了電極反應(yīng)過程部分動力學(xué)參數(shù)。用差分脈沖伏安法(DPV)測定發(fā)現(xiàn),在8.0×10-7~1.0×10~(-4) mol/L范圍內(nèi),峰電流與PCT濃度呈較好的線性關(guān)系,檢出限為7.72×10~(-8) mol/L,回收率為97.8%~105.2%。運(yùn)用該方法對樣品感冒靈顆粒中PCT進(jìn)行了檢測,3、用層層修飾法制備了聚磷鎢酸/殼聚糖-乙炔黑修飾電極(p-PTA/CS-AB/GCE),并用交流阻抗法和掃描電鏡法分別研究了不同電極的電子阻礙能力和修飾材料的表面形貌。研究了氯霉素在該修飾電極上的電化學(xué)響應(yīng)。結(jié)果表明,氯霉素在p-PTA/CS-AB/GCE上有更大的響應(yīng)電流,為裸電極上峰電流的2.2倍,且電極反應(yīng)是受吸附控制的不可逆還原反應(yīng)。計算了電極反應(yīng)過程部分動力學(xué)參數(shù)。用差分脈沖伏安法(DPV)測定發(fā)現(xiàn),在5.0×10-7 mol/L~1.0×10~(-4) mol/L范圍內(nèi),峰電流與CAP濃度間存在線性關(guān)系,檢出限為5.13×10~(-8) mol/L。用該方法對氯霉素片進(jìn)行檢測,RSD為1.4%,回收率為97.7%~105.1%。4、參照文獻(xiàn)合成了納米氧化銅,用掃描電鏡法觀察了其微觀形貌,制備了聚L-酪氨酸/氧化銅-乙炔黑修飾電極(Poly-(L-Tyr)/CuO-AB/GCE)。用CV法優(yōu)化了電聚合圈數(shù)、緩沖溶液及pH、CuO與AB配比及CuO-AB用量、掃速等實(shí)驗(yàn)條件,并研究了萘酚異構(gòu)體在Poly-(L-Tyr)/CuO-AB/GCE上的電化學(xué)響應(yīng)。結(jié)果表明,萘酚異構(gòu)體在Poly-(L-Tyr)/CuO-AB/GCE上的電化學(xué)響應(yīng)信號較強(qiáng),且電極反應(yīng)均是受吸附控制的不可逆氧化反應(yīng)。計算了擴(kuò)散系數(shù)、吸附量等動力學(xué)參數(shù)。用線性掃描伏安法結(jié)合半微分技術(shù)探討了氧化峰電流與萘酚異構(gòu)體的濃度間的線性關(guān)系,線性方程為:I_(pa)(μA)=-80.73-3.21c(μM),rα-N=0.9957;I_(pa)(μA)=-82.53-2.45c(μM),rβ-N=0.9951,檢出限為7.13×10~(-8) mol/L、4.84×10~(-8) mol/L,并對電極的選擇性和使用壽命進(jìn)行研究。
[Abstract]:In recent years , with the development of industrial development , the living standard has been improved , people pay more attention to environmental protection , food hygiene and medical safety . The electrochemical analysis method is especially important for the detection of the electrochemical behavior of Vanillin ( Van ) . The results show that the method of electrochemical analysis is simple , easy to operate , easy to automate and microminiaturization , and the detection limit is 2.09 脳 10 - 7 mol / L . The method of electrochemical analysis is used to prepare poly L - histidine / acetylene black modified electrode ( Poly - ( L - His ) / AB / GCE ) . The electrochemical response of PCT to poly - ( L - His ) / AB / GCE was significantly better than that of bare electrode , the peak current increased by 2.8 times , and the electrode reaction was controlled by adsorption . The detection limit was 7.72 脳 10 ~ ( -8 ) mol / L . The detection limit was 7.72 脳 10 ~ ( -8 ) mol / L . The results showed that the electrochemical response of the naphthol isomer on Poly - ( L - Tyr ) / CuO - AB / GCE was stronger , and the detection limit was 5.13 脳 10 ~ ( -8 ) mol / L . The results showed that the electrochemical response of the naphthol isomers on Poly - ( L - Tyr ) / CuO - AB / GCE was stronger , and the detection limit was 5.13 脳 10 ~ ( -8 ) mol / L .

【學(xué)位授予單位】：西華師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：1756807