文章通過hummers法制備了氧化石墨烯(GO),將氧化石墨烯和羧基化多壁碳納米管(MWCNTs)在水合肼中還原得到石墨烯/碳納米管復(fù)合材料,采用滴涂法制備石墨烯/碳納米管復(fù)合修飾電極(GR/MWCNTs/GCE)。用循環(huán)伏安法(CV)和差分脈沖溶出伏安法(DPSV)研究了大黃素在該修飾電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明:在p H=5.00的混合磷酸鹽(PB)緩沖液中,0～-0.8 V電位范圍,以100 m V/s速率掃描,在-0.65 V附近出現(xiàn)明顯的還原峰,其峰電流與大黃素的濃度在1×10^-8～1×10^-5mol/L內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,檢出限(S/N=3)為1.1×10^-9mol/L。該修飾電極制備簡便,測定大黃素靈敏、快速、選擇性好。測定大黃藥材中的大黃素回收率為96.0～103.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.7～3.5%,為大黃素的痕量分析提供了一種新方法。

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圖4掃描速率的影響

在峰電位-掃描速率對數(shù)值圖中(插圖B)，峰電位與掃描速率對數(shù)值呈良好的線性關(guān)系，線性方程為Ep(V)=0.0345lnν(V/s)+0.667,r=0.9918。根據(jù)公式Ep=RTlnv/2βnF+k，線性圖的斜率應(yīng)為RT/2βnF。取β=0.6[23],T=298K....

圖1透射電鏡圖

將石墨烯和碳納米管復(fù)合后，通過透射電鏡圖1B可以明顯看出碳納米管交錯(cuò)分布在石墨烯表面，因石墨烯在實(shí)際使用中易卷曲而導(dǎo)致表面積減小，碳納米管在石墨烯表面形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)將石墨烯平面結(jié)構(gòu)固定，使石墨烯實(shí)際表面積與理論值更加接近，同時(shí)石墨烯也是一種優(yōu)良的導(dǎo)電材料，通過復(fù)合，復(fù)合材料的導(dǎo)電性....

圖2循環(huán)伏安圖

將GCE、GR/GCE、MWCNTs/GCE、GR/MW-CNTs/GCE電極置于10mL大黃素溶液(1mL1.0×10-4mol/L的大黃素+2mLpH=5.00混合磷酸鹽(PB)緩沖液+7mL水)進(jìn)行循環(huán)伏安掃描。由圖2可知，大黃素均有一對氧化還原峰，氧化....

圖3GR/MWCNTs復(fù)合材料的用量

在pH=5.00的PB緩沖溶液中，用GR/MWCNTs/GCE測定1.00×10-5mol/L大黃素。結(jié)果表明，隨著修飾劑用量的增加，用量為3μL時(shí)峰電流最大，本實(shí)驗(yàn)選用最佳修飾劑用量為3μL。2.3.2掃描速率的選擇與轉(zhuǎn)移電子數(shù)

本文編號：4003939