采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立了嬰幼兒乳制品中氟乙酸鈉的檢測(cè)方法,為相關(guān)中毒事件的樣本分析提供檢測(cè)依據(jù)。樣品經(jīng)水稀釋、乙腈沉淀蛋白、C18固相萃取填料凈化后,低溫冷凍離心除掉雜質(zhì),含0.1%乙酸水溶液和乙腈梯度洗脫,通過(guò)ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl色譜柱分離,電噴霧負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,該方法在10¹ 000μg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)R2>0.99,定量限0.2 mg/kg。不同添加質(zhì)量濃度的回收率為91.8%¹14.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10.0%,精密度試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<5.0%。該方法操作快速簡(jiǎn)單、靈敏度和重現(xiàn)性較好,能夠用于嬰幼兒乳制品中氟乙酸鈉的污染排查和相關(guān)中毒事件的樣品檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)釀造. 2015年06期 第150-153頁(yè) 北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料與試劑
    1.2 儀器與設(shè)備
    1.3 方法
        1.3.1 樣品處理方法
        1.3.2 空白基質(zhì)標(biāo)線的制備及添加回收率
        1.3.3 色譜條件
        1.3.4 質(zhì)譜條件
        1.3.5 氟乙酸鈉的含量計(jì)算公式
2 結(jié)果與分析
    2.1 沉淀劑的選擇
    2.2 固相萃取方式的選擇
    2.3 進(jìn)樣體積的選擇
    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍、定量限及基質(zhì)效應(yīng)
    2.5 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定食品中的氟乙酸[J]. 張晶,盧麗彬,楊奕,孟娟,邵兵.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2013(03)
[2]利用LC/MS法檢驗(yàn)氟乙酸鈉[J]. 黃思成,舒鵬,李巖.  科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào). 2012(28)
[3]HPLC-UVD/FLD法測(cè)定血中氟乙酸類殺鼠劑[J]. 陳學(xué)國(guó),朱昱,姚偉宣,許英健.  中國(guó)法醫(yī)學(xué)雜志. 2012(03)
[4]氟乙酰胺類殺鼠藥檢測(cè)方法的研究進(jìn)展[J]. 宣宇,曹榮,傅得鋒,鄭一平.  刑事技術(shù). 2012(01)
[5]液相色譜電噴霧離子阱質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定氟乙酸鈉[J]. 陳學(xué)國(guó),朱昱,張婷,許英健.  中國(guó)法醫(yī)學(xué)雜志. 2010(04)
[6]固相萃取法提取氟乙酸鈉的實(shí)驗(yàn)研究[J]. 利越,楊召雨,馬治平,羅偉新.  刑事技術(shù). 2009(05)
[7]熒光試劑柱前衍生高效液相色譜-熒光檢測(cè)生物檢材中的氟乙酸鈉[J]. 謝珍茗,施文兵,劉嵐,鄧芹英.  分析科學(xué)學(xué)報(bào). 2007(06)
[8]生物樣品中氟乙酸鈉的氣相色譜分析法[J]. 陳禮明,杜書明,陳娜,董雪梅.  中華勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病雜志. 2006(05)
[9]氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)胃內(nèi)容物中氟乙酸[J]. 宋鳴,賈薇,錢大鵬.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2005(12)
[10]毛細(xì)管電泳快速分析鼠藥氟乙酸鈉[J]. 潘愛華,伍新堯,陳纘光,李全文,胡坤華,吳鵬.  中山大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2005(04)

碩士論文
[1]氟乙酸鈉致大鼠癲癇模型的建立及其機(jī)制的研究[D]. 杜芳.第四軍醫(yī)大學(xué) 2001



本文編號(hào)：2899499