發(fā)布時(shí)間：2020-11-19 00:45

　　 目的建立優(yōu)化固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜(SPE-GC-MS)同時(shí)檢測(cè)飲用水中9種亞硝胺類物質(zhì)方法條件。方法通過固相萃取前處理以及優(yōu)化后的氣相色譜質(zhì)譜法對(duì)樣品凈化濃縮,同時(shí)通過樣品回收率、精密度、方法檢出限(MDL)、測(cè)定下限、標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)建立的方法進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果 9種亞硝胺的保留時(shí)間在9.819~20.541min,在10~1000μg/L均線性范圍良好(R~20.999),MDL在2.27~6.20ng/L,低濃度(50ng/L)加標(biāo)回收率為62.32%~89.71%,中(100 ng/L)、高濃度(200 ng/L)加標(biāo)回收率為73.43%~109.66%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均10,自來水加標(biāo)回收率為74.62%~102.74%。結(jié)論建立的SPE-GC-MS法滿足檢測(cè)飲用水中9種亞硝胺類物質(zhì)的要求。
【部分圖文】：

；進(jìn)樣量：１?｜ｉＬ。??升溫程序：４０?ｔ?（?３?ｍｉｎ?）」〇仏丨＇?１１５??１５?＾／ｍｉｎ?１５?ｔ／ｍｉｎ???＾１９０?＾２４０?（４?ｍｉｎ）電離源：ＥＩ?源??（７０?ｅＶ）；離子源：２３０?四級(jí)桿：丨５０?溶劑延??遲：３?ｍｉｎ；掃描方式：全掃描和選擇離子監(jiān)測(cè)模式。??注：１?：ＮＤＭＡ、ＮＤＭＡ－ｄ６?；２：ＮＭＥＡ；３：ＮＤＥＡ；４：?ＮＤＰＡ－ｄ１４；??５：ＮＤＰＡ；６：ＮＤＢＡ；７：ＮＰｉｐ；８：ＮＰｙｒ；９；ＮＭｏｒ；１０：?ＮＤｐｈＡ??圖１?９種亞硝胺、ＮＤＰＡ－ｄ，４＆?ＮＤＭＡ－ｄ６標(biāo)準(zhǔn)色譜圖??表１?９種亞硝胺、ＮＤＰＡ－ｔ及ＮＤＭＡ－ｄ？特征離子??目標(biāo)物??保留時(shí)間（ｍｉｎ??〇?定性離子??定量離子??亞硝基二甲胺??９．８１９??７４??７４??氚代亞硝基？二甲胺－ｄ６??９．?８２１??８０??８０??亞硝蓰甲甚乙基胺??１０．５２１??８８，５６??８８??亞硝基二乙胺??１０．９１７??１０２，５７??１０２??氣代亞硝基二丙胺－ｄ１４??１２．５１０??７８，５０，１４４??７８??亞硝菡二丙胺??１２．５８７??７０，１３０，５８??７０??亞硝蕋二丁胺??１４．３５１??８４，５７，１１６??８４??亞硝基哌啶??１４．６１７??１１４，５５??１１４??亞硝箱吡咯烷??１４．?８９４??１００，６８??１００??亞硝基嗎啉??１５．?３２６??５６，１１６，８６??５６??亞硝基二苯胺??２０．?５４１??１６９，１６８，１６７??１６９??２．?２前處理方法結(jié)果??２．?２．?１固相萃収柱選擇（閿２）結(jié)果顯示椰殼活??性炭萃取小柱對(duì)９種

標(biāo)質(zhì)量濃度（ｆｉｇ／Ｌ）比??為橫坐標(biāo)，目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲??線。９種亞硝胺和ＮＤＭＡ－ｄ６在１０?￣?１?（ＸＸ）?（ｘｇ／Ｌ范圍內(nèi)??線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分＞０．９９９??１２０％??１００％??８０％??６０％??回??４０％??２０％??０％??■椰殼活性炭＝＞ＨＬＢ?＿Ｃ１８??ＩＩＨｌｉＬｌ．??續(xù)??姿??麥努??＼７??■Ｗ＜！??ＩＩ??蝴??ＩＩ??■?／?哪??蝴??蝴ＩＩ??ｉ＂??蝴??亞硝胺??圖２不間固相萃収小柱對(duì)目標(biāo)物萃取效率比較??２．?２．?２上樣速率的選擇（圖３）結(jié)果顯示，上樣速??率ＳｌＯｍＬ／ｍｉｎ時(shí)，目標(biāo)物質(zhì)回收率滿足要求。因??水樣體積為１?Ｌ，富集時(shí)間冗長對(duì)目標(biāo)物回收率有??一＊定影響，因此本次實(shí)驗(yàn)水樣富集速率選擇５？??１０?ｍＬ／ｍｉｎ??１４０％??１２０％??１００％??８０％??６０％??４０％??２０％??０％??Ｉ?＜５?ｍｉｎ??■?５￣?１０?ｍｉｎ??｜＞１０?ｍｉｎ??家毒寶變ｓ?＿?ｇ?ｆ?￥??／／?＼７?／／?，??蝴?蝴蝴蝴蝴鼙蝴發(fā)??亞硝胺??圖３上樣速率對(duì)目標(biāo)物回收率的影響??２．?２．?３洗脫體積的選擇（圖４）結(jié)果顯示，二氯甲??烷洗脫體積為１２?ｍＬ時(shí)，洗脫能力最強(qiáng)，９種目標(biāo)物??的回收率最大??表２目標(biāo)物、ＮＤＭＡ－ｄ６線性方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍（＾ｇ／Ｌ）??目標(biāo)物??線性方程??相關(guān)系數(shù)（／？２）??線性范圍??氚代亞硝基二甲胺－ｄ６??ｙ?＝?＼．２４１ｘ?＋?０．?１０４?３??０．?９９８?２??１０?￣?１?０００??亞硝褪二甲胺?

？?１４０２?？??中國公共衛(wèi)生２０１７?年９?月第?３３?卷第９?期?Ｃｈｉｎ?Ｊ?Ｐｕｂｌｉｃ?Ｈｅａｌｔｈ，Ｓｅｐ２０１７?Ｖｏｌ．３３?Ｎｏ．９??１５?ｍＬ??冬?蝴?＼；?紀(jì)沁歲絕穿辯??／／?＼］?／／?／／?／／?蝴穸蝴?／／??蝴?＿蝴蝴＿鏨蝴ｍ蝴??＿?亞硝胺??圖４洗脫體積對(duì)目標(biāo)物回收率的影響??２．２．４前處理方法結(jié)果按照上述前處理優(yōu)化條??件，最終確定前處理方法如下：分別用８?ｍＬ二氯甲??烷、１２?ｍＬ甲醇、１６?ｍＬ超純水活化揶殼活性炭小柱??和ＨＬＢ小柱。將椰殼活性炭小柱和ＨＬＢ小柱串??聯(lián)，用大容量取樣器連接小柱與水樣，以５?￣??１０?ｍＬ／ｍｉｎ的速度過水樣：過完水樣后，全真空抽??干３０?￣４〇?ｍｉｎ。在重力作用下，分別用１２?ｍＬ二氯??甲烷洗脫活性炭和ＨＬＢ小柱。合并洗脫液，并用裝有??６?￣８?ｇ的無水硫酸鈉小柱干燥除水．：在＜０．０５?ｋＰａ的??氮?dú)鈮毫ο拢�氮吹濃縮至０．６?ｍＬ左右。濃縮液加??入?１００?ｊｊｌＬ?２?ｍｇ／Ｌ?ＮＤＰＡ－ｄ，４，二氯甲烷定容至??１?ｍＬ注意全程避光。最后用ＰＴＦＥ濾頭將萃取液??轉(zhuǎn)移至２?ｍＬ棕色進(jìn)樣瓶中，于－２０?ｔ冰箱密封、避??光保存，２８?ｄ內(nèi)檢測(cè)。??２．３?方法驗(yàn)證??２．３．１線性范圍（表２）配制１０?￣?１?０００?ｊｉｇ／Ｌ的９??種亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中ＮＤＭＡ－ｄ６與９種亞硝胺??標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同，ＮＤＰＡ－ｄ１４濃度為２００?｜ｘｇ／Ｌ，按照上??述確定的氣相色譜質(zhì)譜條件，采用內(nèi)標(biāo)法和選擇離子監(jiān)??測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定（以目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度（ｆｉｇ／Ｌ）比??為橫坐標(biāo)，目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)峰面積比
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1 馬場(chǎng)義雄;吳錦;;國外公害研究之動(dòng)向(亞硝胺、放射性物質(zhì))[J];環(huán)境科學(xué)叢刊;1980年02期

2 朱翔;李偉;劉玉燦;段晉明;;超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀同時(shí)檢測(cè)水中9種亞硝胺[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2014年08期

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6 胡榮梅,馬立珊,許祖詒;土壤氮素,亞硝胺與肝癌關(guān)系的研究[J];環(huán)境科學(xué)叢刊;1983年11期

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