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異硫氰酸酯法制備新型雙配體螯合捕收劑的研究

發(fā)布時間:2020-02-25 16:29
【摘要】: 本文在綜述了硫化礦捕收劑研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢的基礎(chǔ)上,開發(fā)出新型雙配體螯合捕收劑;研究了該類螯合捕收劑與Cu(Ⅱl)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的絡(luò)合作用及其對實際礦的浮選性能。 采用異硫氰酸酯分別與二元醇、二元胺加成,制備雙硫氨酯和雙硫脲,共合成兩類(六個)新型螯合捕收劑。以硫氰酸鈉、氯甲酸乙酯為原料,DMA (N,N-二甲苯胺)為催化劑,制備中間體乙氧羰基異硫氰酸酯。該中間體分別與二元醇和二元胺加成,生成雙硫氨酯和雙硫脲。反應(yīng)條件研究表明:乙氧羰基異硫氰酸酯與相應(yīng)的二元醇(乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇)在50℃下,反應(yīng)4h得到相應(yīng)的雙硫氨酯(DTC-2、DTC-4、DTC-6)產(chǎn)率分別為92.91%、95.96%、96.00%;乙氧羰基異硫氰酸酯與相應(yīng)的二元胺(乙二胺、l,2-丙二胺、1,6-己二胺)在20℃下,反應(yīng)1h得到相應(yīng)的雙硫脲(DTU-2、DTU-3、DTU-6)產(chǎn)率分別為86.39%、83.03%、84.30%。測定新物質(zhì)的溶解性、密度、熔點等物理性能;通過紅外光譜、元素分析、紫外光譜、核磁共振確認(rèn)產(chǎn)品的化學(xué)結(jié)構(gòu)。 應(yīng)用紫外光譜和紅外光譜法,系統(tǒng)地研究并揭示了新型雙配體螯合捕收劑與Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的相互作用規(guī)律。結(jié)果表明,它們對這三種金屬離子有一定選擇性,順序為:Cu(Ⅱ)Ni(Ⅱ)Fe(Ⅲ)新型雙配體螯合捕收劑分別通過各自的C=S的硫原子和C=O的氧原子與銅離子結(jié)合形成六元環(huán)螯合物。 在雙硫氨酯中選取DTC-4和DTC-6,雙硫脲中選取DTU-3應(yīng)用于德興銅礦,開路浮選結(jié)果表明三種藥劑皆為較好的選銅藥劑,用量少且效果佳,優(yōu)于現(xiàn)有的AP捕收劑。其中,DTU-3的選銅性能優(yōu)于雙硫氨酯(DTC-4和DTC-6);與Mac-12相比,具有更好的銅、鉬的捕收能力。
【學(xué)位授予單位】:中南大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2010
【分類號】:TD923.13

【參考文獻】

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本文編號:2582770

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