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硼親和固相萃取吸附劑的制備及其在食品分析中的應用

發(fā)布時間:2025-01-04 08:18
  樣品前處理過程是測定復雜食品中目標物的關(guān)鍵環(huán)節(jié),固相萃取技術(shù)因其具有回收率高、富集倍數(shù)高、消耗有機溶劑少等優(yōu)點成為最常用的樣品前處理方法之一。不同類型的固相萃取吸附劑可以選擇性地分離萃取不同類型的目標化合物。硼親和是基于取代硼酸和順式二醇類物質(zhì)之間的共價結(jié)合配位作用,通過固相吸附劑上的硼酸基團和目標物質(zhì)的順式鄰二羥基直接的共價作用力,可用于分離如糖、兒茶酚胺、核苷、糖蛋白和糖肽等物質(zhì)。本論文將建立一種關(guān)于硼親和固相萃取的新型分析方法,并制備了一系列識別性能好、穩(wěn)定性高且比表面積大的硼親和固相萃取吸附劑,作為固相萃取柱的新型填料,應用于復雜食品中的前處理工作中,以便實現(xiàn)簡便、高效、快速分析復雜樣品的目的。具體研究內(nèi)容包括以下兩部分:1、制備了一種硼親和中空固相萃取吸附劑。該吸附劑具有中空結(jié)構(gòu),親水性聚合物涂層和硼酸官能化殼特點。將所制吸附劑與固相萃取-高效液相色譜法聯(lián)合使用,用于分析豆?jié){樣品中三種異黃酮(黃豆苷、黃豆黃苷和染料木苷)。通過透射電子顯微鏡,傅里葉變換紅外光譜和熱重分析對吸附劑進行了表征,并對固相萃取條件進行了優(yōu)化以及對吸附劑選擇性進行了研究。在最優(yōu)化的條件下,該方法的三種異黃...

【文章頁數(shù)】:59 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

圖1-1固相萃取過程

圖1-1固相萃取過程

3用于去除SPE柱中的雜質(zhì),另一種溶劑用于建立一個使目標分析物得以保留的固定相環(huán)境;罨哪康氖菫榱嗽黾游絼┡c目標化合物作用力的程度,以免阻礙作用力而影響后續(xù)吸附能力。為了保證萃取過程具有良好的重現(xiàn)性,需要選擇合適的溶劑進行活化預處理。(2)上樣:將樣品加入到SPE中,在正壓或....


圖1-2實驗過程圖

圖1-2實驗過程圖

榷ㄐ院謾⑽?叫閱芨、?學性質(zhì)穩(wěn)定等特點,硅膠材料仍然是應用最廣泛的固相萃取材料之一。(2)碳材料:活性炭、有序多孔碳、石墨烯(GO)、和碳納米管(MWCNTs)等常見碳材料[26],具有多孔結(jié)構(gòu),比表面積大,化學性質(zhì)穩(wěn)定,良好的吸附性能,可用于固相萃取分離多種無機物、有機物。本....


圖1-3硼親和材料吸附含有順式鄰二羥基物質(zhì)的機理Figure1-3Mechanismofboronate-affinitymaterialadsorbingcis-diocontainingsubstances

圖1-3硼親和材料吸附含有順式鄰二羥基物質(zhì)的機理Figure1-3Mechanismofboronate-affinitymaterialadsorbingcis-diocontainingsubstances

71.4.2硼親和技術(shù)的原理硼親和技術(shù),是基于取代硼酸和順式二醇類物質(zhì)之間的共價結(jié)合配位作用。如圖1-3所示,在pH可控下,硼酸基團可以與順式二醇結(jié)構(gòu)形成可逆的環(huán)酯。當溶液pH值為堿性時,硼酸離子與順式二醇結(jié)構(gòu),形成五元或六元環(huán)酯;當溶液pH值轉(zhuǎn)為酸性時,環(huán)酯會被解離。通過調(diào)節(jié)溶....


圖2-1異黃酮糖苷,黃豆苷(A),黃豆黃苷(B)和染料木苷(C)的結(jié)構(gòu)

圖2-1異黃酮糖苷,黃豆苷(A),黃豆黃苷(B)和染料木苷(C)的結(jié)構(gòu)

11可以提高其吸附能力。因此,制備了一種新型的親水性聚合物涂層,即聚(N,N"-methylenebisacrylamide-co-methacrylicacid,MBA-co-MAA),并通過加成聚合將VPBA引入殼層。本實驗,在MCM-48為犧牲基質(zhì)的基礎上合成了一種硼親和中....



本文編號:4023170

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