炭分子篩(carbon molecular sieves,CMS)是一種具有氣體分離作用的微孔碳質吸附劑,是變壓吸附氣體分離技術中的重要組成部分。目前利用變壓吸附技術進行空氣分離的技術日趨成熟,但產氣的質量很大程度上取決于變壓吸附中所使用的CMS性能。雖然國內在利用煤以及酚醛樹脂等原料所制備出來的CMS性能已經接近國外的商業(yè)CMS,但在CMS的制備過程中依然存在成本高、污染大等問題,同時缺乏簡單、快速、有效的方法來評價CMS在制備過程中的孔結構變化和指導工藝參數的優(yōu)化。因此使用椰殼作為原料,同時尋找有效快速的評價手段去制備性能優(yōu)越的CMS具有重要意義。本文以椰殼預炭化料為原料,經過混捏成型、炭化、活化以及最終的孔隙調節(jié)等步驟進行CMS的制備。對于炭化及活化過程中反應的發(fā)生進行了分析,簡要探討了產物孔結構形成的原因,同時利用變壓吸附法、吸液驅氣法等評價手段對各反應條件對于產物的孔隙結構變化影響進行了分析。選取了較為適宜的炭化條件為升溫速率10℃/min、炭化終溫800℃、恒溫時間30min,較為適宜的活化條件為水流率0.80ml/min,活化溫度830℃,活化時間150min。利用該炭化及活化條件下制備得到的中間體進行二步孔隙結構調節(jié),在一步孔隙調節(jié)中使用較高濃度的苯進行初步的沉積調孔,在二步調孔中采用了低濃度苯沉積調孔,得到了產氣N_2濃度為94.96%的CMS;通過引入緩釋劑的苯沉積調孔,制備得到了產氣N_2濃度為96.15%的CMS;對沉積過度的樣品使用再活化的方法進行孔隙調節(jié),得到了產氣N_2濃度為96.82%的CMS。利用變壓吸附裝置對不同的商業(yè)CMS和實驗室自制CMS的空氣分離性能進行了分析比較,通過結合充壓時間、產氣N_2濃度、脫附氣最高O_2濃度、脫附氣量、氮回收率、堆密度等指標的分析完善了變壓吸附的評價方法。初步探究了不同空氣分離性能的CMS對于分別吸附空氣、N_2和O_2后的氣體脫附行為,發(fā)現性能不同的CMS其氣體脫附行為有很大差異,并基于此提出了一種評價微孔材料氣體分離性能的方法及裝置,期望為后續(xù)的研究奠定基礎。
【學位單位】：大連理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TQ424
【文章目錄】：
摘要
Abstract
引言
1 文獻綜述
    1.1 炭分子篩概述
        1.1.1 炭分子篩的孔結構
        1.1.2 炭分子篩吸附分離氣體原理
    1.2 炭分子篩的氣體分離應用
    1.3 炭分子篩的制備
        1.3.1 炭分子篩的制備原料
        1.3.2 炭分子篩的制備方法
    1.4 炭分子篩等多孔炭材料的評價方法
    1.5 本文工作
2 實驗部分
    2.1 實驗材料及實驗儀器
        2.1.1 實驗主體原料
        2.1.2 實驗藥品及氣體
        2.1.3 實驗商業(yè)炭分子篩吸附劑
        2.1.4 實驗儀器
    2.2 實驗裝置及方法
        2.2.1 炭分子篩制備流程
        2.2.2 炭分子篩制備裝置
        2.2.3 炭分子篩及其中間體評價裝置
3 炭化過程的研究
    3.1 炭化過程反應分析
    3.2 炭化終溫對于中間體孔結構的影響
    3.3 升溫速率對于中間體孔結構的影響
    3.4 恒溫時間對于中間體孔結構的影響
    3.5 本章小結
4 活化過程的研究
    4.1 活化過程反應分析
    4.2 活化溫度對于中間體孔結構的影響
    4.3 水流率對于中間體孔結構的影響
    4.4 活化時間對于中間體孔結構的影響
    4.5 本章小結
5 調孔過程的研究
    5.1 一步苯沉積調孔過程
        5.1.1 苯流率對于炭分子篩空分性能的影響
        5.1.2 沉積時間對于炭分子篩空分性能的影響
    5.2 二步調孔過程
        5.2.1 低濃度苯沉積調孔
        5.2.2 緩釋劑苯沉積調孔
        5.2.3 再活化調孔
    5.3 苯的氣相炭沉積調孔機理簡述
    5.4 本章小結
6 炭分子篩的評價
    6.1 不同炭分子篩的變壓吸附評價
    6.2 炭分子篩氣體脫附過程初步探究
        6.2.1 炭分子篩吸附空氣脫附過程研究
        6.2.2 炭分子篩脫附氮氣、氧氣過程研究
        6.2.3 微孔材料氣體分離性能評價方法及裝置
    6.3 本章小結
結論
參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表學術論文情況
致謝

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