炭分子篩(carbon molecular sieves,CMS)是一種具有氣體分離作用的微孔碳質(zhì)吸附劑,是變壓吸附氣體分離技術(shù)中的重要組成部分。目前利用變壓吸附技術(shù)進行空氣分離的技術(shù)日趨成熟,但產(chǎn)氣的質(zhì)量很大程度上取決于變壓吸附中所使用的CMS性能。雖然國內(nèi)在利用煤以及酚醛樹脂等原料所制備出來的CMS性能已經(jīng)接近國外的商業(yè)CMS,但在CMS的制備過程中依然存在成本高、污染大等問題,同時缺乏簡單、快速、有效的方法來評價CMS在制備過程中的孔結(jié)構(gòu)變化和指導(dǎo)工藝參數(shù)的優(yōu)化。因此使用椰殼作為原料,同時尋找有效快速的評價手段去制備性能優(yōu)越的CMS具有重要意義。本文以椰殼預(yù)炭化料為原料,經(jīng)過混捏成型、炭化、活化以及最終的孔隙調(diào)節(jié)等步驟進行CMS的制備。對于炭化及活化過程中反應(yīng)的發(fā)生進行了分析,簡要探討了產(chǎn)物孔結(jié)構(gòu)形成的原因,同時利用變壓吸附法、吸液驅(qū)氣法等評價手段對各反應(yīng)條件對于產(chǎn)物的孔隙結(jié)構(gòu)變化影響進行了分析。選取了較為適宜的炭化條件為升溫速率10℃/min、炭化終溫800℃、恒溫時間30min,較為適宜的活化條件為水流率0.80ml/min,活化溫度830℃,活化時間150min。利用該炭化及活化條件下制備得到的中間體進行二步孔隙結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié),在一步孔隙調(diào)節(jié)中使用較高濃度的苯進行初步的沉積調(diào)孔,在二步調(diào)孔中采用了低濃度苯沉積調(diào)孔,得到了產(chǎn)氣N_2濃度為94.96%的CMS;通過引入緩釋劑的苯沉積調(diào)孔,制備得到了產(chǎn)氣N_2濃度為96.15%的CMS;對沉積過度的樣品使用再活化的方法進行孔隙調(diào)節(jié),得到了產(chǎn)氣N_2濃度為96.82%的CMS。利用變壓吸附裝置對不同的商業(yè)CMS和實驗室自制CMS的空氣分離性能進行了分析比較,通過結(jié)合充壓時間、產(chǎn)氣N_2濃度、脫附氣最高O_2濃度、脫附氣量、氮回收率、堆密度等指標(biāo)的分析完善了變壓吸附的評價方法。初步探究了不同空氣分離性能的CMS對于分別吸附空氣、N_2和O_2后的氣體脫附行為,發(fā)現(xiàn)性能不同的CMS其氣體脫附行為有很大差異,并基于此提出了一種評價微孔材料氣體分離性能的方法及裝置,期望為后續(xù)的研究奠定基礎(chǔ)。
【學(xué)位單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ424
【文章目錄】：
摘要
Abstract
引言
1 文獻綜述
    1.1 炭分子篩概述
        1.1.1 炭分子篩的孔結(jié)構(gòu)
        1.1.2 炭分子篩吸附分離氣體原理
    1.2 炭分子篩的氣體分離應(yīng)用
    1.3 炭分子篩的制備
        1.3.1 炭分子篩的制備原料
        1.3.2 炭分子篩的制備方法
    1.4 炭分子篩等多孔炭材料的評價方法
    1.5 本文工作
2 實驗部分
    2.1 實驗材料及實驗儀器
        2.1.1 實驗主體原料
        2.1.2 實驗藥品及氣體
        2.1.3 實驗商業(yè)炭分子篩吸附劑
        2.1.4 實驗儀器
    2.2 實驗裝置及方法
        2.2.1 炭分子篩制備流程
        2.2.2 炭分子篩制備裝置
        2.2.3 炭分子篩及其中間體評價裝置
3 炭化過程的研究
    3.1 炭化過程反應(yīng)分析
    3.2 炭化終溫對于中間體孔結(jié)構(gòu)的影響
    3.3 升溫速率對于中間體孔結(jié)構(gòu)的影響
    3.4 恒溫時間對于中間體孔結(jié)構(gòu)的影響
    3.5 本章小結(jié)
4 活化過程的研究
    4.1 活化過程反應(yīng)分析
    4.2 活化溫度對于中間體孔結(jié)構(gòu)的影響
    4.3 水流率對于中間體孔結(jié)構(gòu)的影響
    4.4 活化時間對于中間體孔結(jié)構(gòu)的影響
    4.5 本章小結(jié)
5 調(diào)孔過程的研究
    5.1 一步苯沉積調(diào)孔過程
        5.1.1 苯流率對于炭分子篩空分性能的影響
        5.1.2 沉積時間對于炭分子篩空分性能的影響
    5.2 二步調(diào)孔過程
        5.2.1 低濃度苯沉積調(diào)孔
        5.2.2 緩釋劑苯沉積調(diào)孔
        5.2.3 再活化調(diào)孔
    5.3 苯的氣相炭沉積調(diào)孔機理簡述
    5.4 本章小結(jié)
6 炭分子篩的評價
    6.1 不同炭分子篩的變壓吸附評價
    6.2 炭分子篩氣體脫附過程初步探究
        6.2.1 炭分子篩吸附空氣脫附過程研究
        6.2.2 炭分子篩脫附氮氣、氧氣過程研究
        6.2.3 微孔材料氣體分離性能評價方法及裝置
    6.3 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況
致謝

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