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色譜分析在化工過程中的研究與應(yīng)用.pdf

發(fā)布時(shí)間:2016-08-11 07:35

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湘潭大學(xué) 碩士學(xué)位論文 色譜分析在化工過程中的研究與應(yīng)用 姓名:楊幼平 申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士 專業(yè):分析化學(xué) 指導(dǎo)教師:陳小明 座機(jī)電話號(hào)碼 摘要 本文是湖南省科技重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目的部分工作。根據(jù)攻關(guān)項(xiàng)目試 驗(yàn)的需要,研究了在攻關(guān)項(xiàng)目中涉及的醫(yī)藥、農(nóng)藥及石油化工生產(chǎn) 過程中的色譜分析方法。 全文共分三章: 第一章詳細(xì)地研究了環(huán)己烷氧化廢液中的有機(jī)酸的分離和定 量分析。環(huán)己烷氧化廢液是在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中環(huán)己烷液相氧化 時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)物,體系非常復(fù)雜。根據(jù)樣品的特點(diǎn)采用毛細(xì)管氣相 色譜法測(cè)定了綜合利用環(huán)己烷氧化產(chǎn)生的皂化廢液過程中的多種 一元有機(jī)酸和反相高效液相色譜法分離分析多種一元有機(jī)酸和二 元有機(jī)酸。廢堿液經(jīng)過氧化、離心、酸化、抽濾等處理以后,采用 強(qiáng)極性的聚乙二醇20M PEG20M 毛細(xì)管柱,程序升溫,用丙酸做 內(nèi)標(biāo),用丙酮做溶劑對(duì)每一步工藝過程中的產(chǎn)物采用毛細(xì)管氣相色 譜法進(jìn)行了跟蹤分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,,該方法中乙酸、丙酸、正戊 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.2% n 5 ,測(cè)定各個(gè)樣品中各有機(jī)酸的回收 率在88.O%~105.O%之間。采用反相高效液相色譜法在YWG―_c18 色譜柱 25cmX4.6mm,i.d.,5u曲上以20 mmol/L磷酸鹽緩沖溶液 pH 2.30 和甲醇的二元流動(dòng)相分離測(cè)定了廢堿液綜合利用過程 中的各種有機(jī)酸。流動(dòng)相流速為1'0mL/min,紫外檢測(cè)波長為 210nto。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法中正戊酸、正己酸,丁二酸、戊二 于1.5%,回收率在95.5~t03.2%之間。 第二章詳細(xì)地研究了反相高效液相色譜分離和檢測(cè)合成醫(yī)藥 產(chǎn)品布替萘芬過程中的復(fù)雜體系的色譜條件。采用甲醇一水一三乙 胺體系 85:13:2,v/v 作流動(dòng)相,


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本文編號(hào):91296

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