發(fā)布時(shí)間：2018-04-13 04:27

  本文選題：鉬精礦 + 鉬酸鉛��； 參考：《光譜學(xué)與光譜分析》2017年03期

【摘要】：對(duì)于鉬精礦中鉬的測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)方法采用鉬酸鉛重量法,該方法需要將鉬酸鉛沉淀反復(fù)多次洗滌、過濾,以保證沉淀物中夾帶的鉛離子洗滌完全,再對(duì)沉淀物進(jìn)行灰化、灼燒等多步操作,步驟較繁瑣,分析費(fèi)時(shí),不能快速配合選礦、冶金的科學(xué)研究。應(yīng)用原子吸收光譜法間接測(cè)定鉬,建立了鉬精礦中鉬的快速分析方法。鉬精礦樣品經(jīng)硝酸、氯酸鉀、硫酸加熱溶解后,用酚酞和鹽酸調(diào)節(jié)pH值,加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值至5~7,再加入一定量且過量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液�；�于在室溫下,鉬酸鉛為難溶電解質(zhì),難溶電解質(zhì)在一定溫度下能否沉淀完全,通常比較離子積Q_c與溶度積常數(shù)K_(sp)的相對(duì)大小,當(dāng)Q_cK_(sp),溶液過飽和,沉淀物完全析出,鉬精礦中鉬的含量為40~60%,鉛的加入量為0.125 0~0.150 0 g,取最小值計(jì)算出溶液中鉬酸鉛的離子積,Q_c=[Pb~(2+)][MoO_4~(2-)]=2.51×10~(-5),K_(sp)=1.0×10~(-13),QcK_(sp),因此鉬酸鉛沉淀可以完全析出,待鉬酸鉛沉淀完全后干過濾,用原子吸收光譜法測(cè)定濾液中過量的鉛離子,用差減法計(jì)算得出鉬精礦中鉬的含量。文中分別考察了乙酸-乙酸銨緩沖溶液的加入量及其濃度、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量、鉬酸鉛沉淀完全的時(shí)間、加熱時(shí)間以及常見共存離子如W~(6+),Sn~(4+)和Cu~(2+)等的最大允許量諸多因素對(duì)原子吸收光譜法間接測(cè)定鉬的影響。與鉬酸鉛重量法相比,該方法省去了對(duì)鉬酸鉛沉淀反復(fù)多次的洗滌、灰化以及灼燒等步驟,操作簡(jiǎn)便易掌握,分析時(shí)間縮短一半,并用鉬酸鉛重量法與本方法進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn),分析結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì),得出結(jié)論:本方法具有很好的準(zhǔn)確度和精密度,可用于選礦、冶金鉬精礦樣品中鉬的快速分析檢測(cè)。
[Abstract]:For the determination of molybdenum in molybdenum concentrate, the standard method is lead molybdate gravimetric method, which requires repeated washing and filtration of lead molybdate precipitation to ensure that the lead ion in the sediment is washed completely and the precipitate is then ashes.Multi-step operation, such as burning, is complicated, and the analysis is time-consuming, which can not cooperate with the scientific research of mineral dressing and metallurgy.A rapid method for the determination of molybdenum in molybdenum concentrate by atomic absorption spectrometry (AAS) was established.The molybdenum concentrate was heated and dissolved by nitric acid, potassium chlorate and sulfuric acid, the pH value was adjusted by phenolphthalein and hydrochloric acid, the pH value was adjusted to 5 ~ 7 by adding acetic acid-ammonium acetate buffer solution, and a certain amount of lead standard solution was added.Based on the fact that at room temperature, lead molybdate is difficult to dissolve the electrolyte, and whether the insoluble electrolyte can precipitate completely at a certain temperature, the relative size of the ion product Q _ S _ c and the solubility product constant K _ T _ p _ p is usually compared, and when QcK _ S _ T, the solution is supersaturated and the precipitate is completely precipitated,The excess lead ion in filtrate was determined by atomic absorption spectrometry and the molybdenum content in molybdenum concentrate was calculated by subtraction method.The addition and concentration of acetic acid-ammonium acetate buffer solution, the addition of lead standard solution, the time of the complete precipitation of lead molybdate were investigated.The effects of heating time and the maximum allowable amount of common coexisting ions such as WC6, Sno (4) and Cu~(2) on the indirect determination of molybdenum by atomic absorption spectrometry (AAS) were investigated.Compared with the lead molybdate gravimetric method, the method saves many steps of washing, ashing and burning for the precipitation of lead molybdate, and is easy to operate and easy to grasp, and the analysis time is shortened by half. The comparison experiment is carried out with the method of lead molybdate gravimetric method and this method.It is concluded that this method has good accuracy and precision and can be used for rapid analysis and detection of molybdenum in mineral dressing and metallurgical molybdenum concentrate.
【作者單位】： 北京有色金屬研究總院生物冶金國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：the National Science and Technology Support Program(2012BAB10B08)
【分類號(hào)】：TF802.1;O657.31

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本文編號(hào)：1742943