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銅基納米材料的液相合成及其性能研究

發(fā)布時(shí)間:2016-11-08 10:18

  本文關(guān)鍵詞:銅基納米材料的液相合成及其性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


《北京科技大學(xué)》 2015年

銅基納米材料的液相合成及其性能研究

賈寶瑞  

【摘要】:納米晶是指,至少有一維尺度處于在1到100納米之間的晶體。他們通常具有單疇的晶格,沒(méi)有復(fù)雜的晶界,處在原子和塊狀固體的中間狀態(tài),具有令人著迷的性質(zhì)和潛在的應(yīng)用價(jià)值,受到科學(xué)家持續(xù)的關(guān)注。納米晶體的制備能力引領(lǐng)著當(dāng)前納米科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,制備納米晶是操控固體材料電學(xué)、光學(xué)、磁性能最有力的方法。銅儲(chǔ)量豐富、價(jià)格低廉,銅基的納米晶以及復(fù)合材料越來(lái)越引起人們的關(guān)注。例如,作為p型半導(dǎo)體材料,靛銅礦硫化銅帶隙寬度界于1.2-2.0eV,在太陽(yáng)能電池,太陽(yáng)輻射吸收器,納米開(kāi)關(guān),熱電光電轉(zhuǎn)換器,超導(dǎo)體,氣敏傳感器等方面具有重要的潛在應(yīng)用價(jià)值。銅納米纖維不僅可以用作納米器件的連接導(dǎo)線,更在透明導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域展現(xiàn)出的巨大應(yīng)用潛力。銅/碳復(fù)合材料,從經(jīng)濟(jì)和環(huán)境角度講,是比貴金屬更好的葡萄糖氧化電催化劑。釩銅氧化物是潛在的植入式心臟除顫器中一次電池正極材料,能提供高的能量密度,高的動(dòng)力性能和長(zhǎng)期穩(wěn)定性。氧化銅是具有窄帶隙(1.2eV)的p型半導(dǎo)體,可以作為高溫超導(dǎo)體、巨磁阻材料、下一代可充放鋰電池的電極材料、氣體傳感器、生物傳感器等。本文基于水熱合成法,發(fā)明了一類銅基納米材料和銅基納米復(fù)合材料的制備方法。通過(guò)有機(jī)胺的輔助,合成了一系列材料,包括,硫化銅六方去角雙錐、銅納米纖維、銅/碳復(fù)合空心球,銅負(fù)載碳實(shí)心球、釩酸銅納米超結(jié)構(gòu)、氧化銅多孔橢球,并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征,對(duì)其應(yīng)用性能進(jìn)行了探索,對(duì)合成工藝、生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了討論。主要研究?jī)?nèi)容包括以下幾個(gè)方面: (1)通過(guò)一種十四胺輔助水熱法,在120℃下第一次制備出靛銅礦硫化銅去角六方雙錐納米晶。研究結(jié)果表明,十四胺對(duì)硫化銅單晶的形成具有重要作用。通過(guò)改變十四胺添加量,可以調(diào)節(jié)晶體的形狀和尺寸。另外,研究發(fā)現(xiàn),隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),晶體會(huì)從六方片狀向去角六方雙錐轉(zhuǎn)化,最后得到六方雙錐。去角六方雙錐硫化銅納米晶在近紅外區(qū)有較好的吸收,在光熱領(lǐng)域有潛在應(yīng)用價(jià)值。 (2)通過(guò)十四胺輔助水熱法一步制得銅納米纖維,銅納米纖維平均直徑約40nm,平行排列,自組裝成束狀。研究表明,十四胺對(duì)銅具有較強(qiáng)的連接,這使得十四胺在銅納米纖維表面形成高密度的包覆,相鄰纖維間烷基的疏水-疏水作用,會(huì)促使銅納米纖維發(fā)生自組裝。另外發(fā)現(xiàn)十四胺參與了整個(gè)還原反應(yīng),十四胺首先和銅離子絡(luò)合,產(chǎn)生銅絡(luò)合物CuX2[TDA]2,然后該絡(luò)合物被葡萄糖還原為銅單質(zhì)。不同的銅鹽會(huì)改變產(chǎn)物的形貌,氯化銅是合適的銅納米纖維的銅源。 (3)第一次將乳液模板法和水熱碳化相結(jié)合制備出一種新穎的復(fù)合顆粒:銅-碳復(fù)合空心球?招那?yàn)樗疅崽蓟w,銅納米晶鑲嵌于碳壁內(nèi),空心球直徑約為3.5μm,殼厚70nm,銅納米晶的大小為幾納米。該方法中不需要另外添加表面活性劑,前驅(qū)物簡(jiǎn)單易得。三辛胺首先在水中形成油/水乳液,在水熱環(huán)境下,液滴中的三辛胺和液滴外的銅離子絡(luò)合形成銅-胺絡(luò)合物,沉積在液滴界面處,銅納米顆粒的化學(xué)還原和抗壞血酸的碳熱還原同時(shí)在三辛胺界面處發(fā)生,形成銅-碳復(fù)合空心球。通過(guò)改變碳源為葡萄糖,空心球的尺寸可以調(diào)整為1μm,通過(guò)延長(zhǎng)時(shí)間,可以得到碗狀空心球。銅-碳復(fù)合空心球空心球可以用于超聲顯影劑或者用于制備多孔氧化銅空心球。 (4)將水熱碳化和金屬離子的原位還原相結(jié)合,一步得到銅納米顆粒負(fù)載的碳球復(fù)合結(jié)構(gòu)(Cu/CSs)。該方法利用水熱碳的固定作用來(lái)降低納米顆粒的表面能,避免了使用表面活性劑,得到的Cu/CSs結(jié)構(gòu)中的銅納米顆粒高度分散,具有潔凈表面。通過(guò)煅燒,這些銅納米顆粒的尺寸可以調(diào)節(jié),如4nm、25nm和50nm。顆粒的尺寸隨煅燒溫度的增加而增加。Cu/CSs結(jié)構(gòu)顯示出良好的葡萄糖氧化電催化活性,可以用作一種快速廉價(jià)的葡萄糖檢測(cè)劑。 (5)第一次通過(guò)正己胺輔助的水熱法成功制備高純Cu4V2.15O9.38超結(jié)構(gòu),該超結(jié)構(gòu)是由Cu4V2.15O9.3s單晶納米棒以放射狀組合而成。第一次發(fā)現(xiàn)這種Cu4V2.15O9.38超結(jié)構(gòu)具有良好的葡萄糖氧化的電催化性能。Cu4V2.15O9.38超結(jié)構(gòu)修飾的玻碳電極對(duì)葡萄糖的檢測(cè)靈敏度為175.8uA mM-1cm-2,檢測(cè)范圍為0-3mM,檢出限低于0.1mM。另外,我們調(diào)查了Cu4V2.15O9.38超結(jié)構(gòu)的反應(yīng)歷程,發(fā)現(xiàn)中間產(chǎn)物Cu3(OH)2V2O7·2H2O在正己胺的輔助下轉(zhuǎn)變?yōu)镃u4V2.15O9.38。該超結(jié)構(gòu)材料具有大的一次放電容量301mAh g-1(5mA g-1),可以作為一次鋰電池的電極材料。 (6)通過(guò)一種新的途徑來(lái)制備氧化銅,通過(guò)在反應(yīng)體系中加入偏釩酸銨,來(lái)改變反應(yīng)的歷程,銅源首先生成一種中間釩酸銅相,該中間釩酸銅相轉(zhuǎn)化為氧化銅。改變偏釩酸銨的加入量可以調(diào)節(jié)氧化銅的定向排列生長(zhǎng)機(jī)制,最終成功制備出具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化銅橢圓體。這種橢球呈現(xiàn)類似單晶形態(tài),元單元為幾十納米的棒或者顆粒,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,在200℃的合成溫度下,仍可維持多孔結(jié)構(gòu)。同實(shí)心結(jié)構(gòu)相比,多孔結(jié)構(gòu)具有更大的接觸面積,更好的電子傳輸和離子擴(kuò)散能力,更強(qiáng)的應(yīng)力緩沖能力,是一種更好的催化劑材料或者電池材料。

【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:北京科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:TB383.1;TQ131.21
【目錄】:

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10 張玲;劉曉勤;姚虎卿;;納米材料在催化領(lǐng)域中的應(yīng)用及展望[A];中國(guó)化工學(xué)會(huì)2008年石油化工學(xué)術(shù)年會(huì)暨北京化工研究院建院50周年學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2008年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 東方;[N];中國(guó)紡織報(bào);2000年

2 本報(bào)記者 任麗梅;[N];中國(guó)改革報(bào);2005年

3 張曉楓;[N];中國(guó)化工報(bào);2004年

4 駐浙江記者 董波;[N];中國(guó)建材報(bào);2002年

5 本報(bào)記者 劉紀(jì)生;[N];中國(guó)冶金報(bào);2004年

6 徐風(fēng);[N];中國(guó)質(zhì)量報(bào);2005年

7 本報(bào)記者 孫明河;[N];科技日?qǐng)?bào);2000年

8 通訊員 蔣宏 記者 何連弟;[N];文匯報(bào);2002年

9 沈?qū)W友;[N];中國(guó)國(guó)門時(shí)報(bào);2006年

10 岳陽(yáng);[N];中國(guó)醫(yī)藥報(bào);2006年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 田廣茹;鉻、鉬、鎢氧化物和含氧酸鹽微/納米材料的合成與表征[D];山東大學(xué);2009年

2 穆慶鑫;功能化納米材料的生物效應(yīng)與分子機(jī)制研究[D];山東大學(xué);2010年

3 劉迪;低維納米材料界面性質(zhì)的理論和模擬研究[D];吉林大學(xué);2010年

4 徐樹(shù)玲;銅基納米材料的液相合成與表征[D];山東大學(xué);2010年

5 王淑芬;幾種氧(硫)化物納米材料的制備及發(fā)光性質(zhì)的研究[D];山東大學(xué);2006年

6 許華勝;我國(guó)納米材料產(chǎn)業(yè)化機(jī)制研究[D];同濟(jì)大學(xué);2007年

7 郭江江;水相體系中軟模板法制備片狀聚苯乙烯納米材料[D];北京化工大學(xué);2008年

8 顧福博;乳液體系中新型納米材料的合成表征及其生成機(jī)理研究[D];北京化工大學(xué);2008年

9 呂春艷;氧化鋅微/納米材料的調(diào)控制備及性能研究[D];吉林大學(xué);2012年

10 趙艷;銅系金屬及其氧化物納米材料的低溫液相合成與性能研究[D];吉林大學(xué);2012年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 葉秀平;納米材料及鉍膜修飾玻碳電極的研究和應(yīng)用[D];華中師范大學(xué);2009年

2 沈冉;低維納米材料的制備、性質(zhì)及應(yīng)用[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2009年

3 謝立娟;硫化鎘納米材料的合成及光催化性能研究[D];內(nèi)蒙古民族大學(xué);2010年

4 程思;壓力作用下幾種納米材料的性質(zhì)研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2010年

5 任德香;納米材料的生物安全性研究進(jìn)展[D];東北師范大學(xué);2010年

6 譚琳;基于離子液體制備納米材料及其在電化學(xué)和生物傳感器中的應(yīng)用[D];云南師范大學(xué);2009年

7 劉燕妮;摻銪氟磷酸鍶納米材料的制備及其性能研究[D];復(fù)旦大學(xué);2009年

8 桂義才;錳二元化合物微/納米材料的合成及機(jī)理研究[D];上海交通大學(xué);2009年

9 杜偉杰;納米材料的制備及其在生物傳感和檢測(cè)中的應(yīng)用[D];華東師范大學(xué);2010年

10 宋雪原;納米材料在靶向藥物傳輸及生物分子檢測(cè)上的應(yīng)用[D];青島科技大學(xué);2010年


  本文關(guān)鍵詞:銅基納米材料的液相合成及其性能研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



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