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銅基納米材料的液相合成及其性能研究

發(fā)布時間:2016-11-08 10:18

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《北京科技大學》 2015年

銅基納米材料的液相合成及其性能研究

賈寶瑞  

【摘要】:納米晶是指,至少有一維尺度處于在1到100納米之間的晶體。他們通常具有單疇的晶格,沒有復雜的晶界,處在原子和塊狀固體的中間狀態(tài),具有令人著迷的性質(zhì)和潛在的應用價值,受到科學家持續(xù)的關(guān)注。納米晶體的制備能力引領(lǐng)著當前納米科學技術(shù)的進步,制備納米晶是操控固體材料電學、光學、磁性能最有力的方法。銅儲量豐富、價格低廉,銅基的納米晶以及復合材料越來越引起人們的關(guān)注。例如,作為p型半導體材料,靛銅礦硫化銅帶隙寬度界于1.2-2.0eV,在太陽能電池,太陽輻射吸收器,納米開關(guān),熱電光電轉(zhuǎn)換器,超導體,氣敏傳感器等方面具有重要的潛在應用價值。銅納米纖維不僅可以用作納米器件的連接導線,更在透明導電薄膜領(lǐng)域展現(xiàn)出的巨大應用潛力。銅/碳復合材料,從經(jīng)濟和環(huán)境角度講,是比貴金屬更好的葡萄糖氧化電催化劑。釩銅氧化物是潛在的植入式心臟除顫器中一次電池正極材料,能提供高的能量密度,高的動力性能和長期穩(wěn)定性。氧化銅是具有窄帶隙(1.2eV)的p型半導體,可以作為高溫超導體、巨磁阻材料、下一代可充放鋰電池的電極材料、氣體傳感器、生物傳感器等。本文基于水熱合成法,發(fā)明了一類銅基納米材料和銅基納米復合材料的制備方法。通過有機胺的輔助,合成了一系列材料,包括,硫化銅六方去角雙錐、銅納米纖維、銅/碳復合空心球,銅負載碳實心球、釩酸銅納米超結(jié)構(gòu)、氧化銅多孔橢球,并對產(chǎn)物進行了表征,對其應用性能進行了探索,對合成工藝、生長機理進行了討論。主要研究內(nèi)容包括以下幾個方面: (1)通過一種十四胺輔助水熱法,在120℃下第一次制備出靛銅礦硫化銅去角六方雙錐納米晶。研究結(jié)果表明,十四胺對硫化銅單晶的形成具有重要作用。通過改變十四胺添加量,可以調(diào)節(jié)晶體的形狀和尺寸。另外,研究發(fā)現(xiàn),隨著反應時間的延長,晶體會從六方片狀向去角六方雙錐轉(zhuǎn)化,最后得到六方雙錐。去角六方雙錐硫化銅納米晶在近紅外區(qū)有較好的吸收,在光熱領(lǐng)域有潛在應用價值。 (2)通過十四胺輔助水熱法一步制得銅納米纖維,銅納米纖維平均直徑約40nm,平行排列,自組裝成束狀。研究表明,十四胺對銅具有較強的連接,這使得十四胺在銅納米纖維表面形成高密度的包覆,相鄰纖維間烷基的疏水-疏水作用,會促使銅納米纖維發(fā)生自組裝。另外發(fā)現(xiàn)十四胺參與了整個還原反應,十四胺首先和銅離子絡(luò)合,產(chǎn)生銅絡(luò)合物CuX2[TDA]2,然后該絡(luò)合物被葡萄糖還原為銅單質(zhì)。不同的銅鹽會改變產(chǎn)物的形貌,氯化銅是合適的銅納米纖維的銅源。 (3)第一次將乳液模板法和水熱碳化相結(jié)合制備出一種新穎的復合顆粒:銅-碳復合空心球。空心球為水熱碳基體,銅納米晶鑲嵌于碳壁內(nèi),空心球直徑約為3.5μm,殼厚70nm,銅納米晶的大小為幾納米。該方法中不需要另外添加表面活性劑,前驅(qū)物簡單易得。三辛胺首先在水中形成油/水乳液,在水熱環(huán)境下,液滴中的三辛胺和液滴外的銅離子絡(luò)合形成銅-胺絡(luò)合物,沉積在液滴界面處,銅納米顆粒的化學還原和抗壞血酸的碳熱還原同時在三辛胺界面處發(fā)生,形成銅-碳復合空心球。通過改變碳源為葡萄糖,空心球的尺寸可以調(diào)整為1μm,通過延長時間,可以得到碗狀空心球。銅-碳復合空心球空心球可以用于超聲顯影劑或者用于制備多孔氧化銅空心球。 (4)將水熱碳化和金屬離子的原位還原相結(jié)合,一步得到銅納米顆粒負載的碳球復合結(jié)構(gòu)(Cu/CSs)。該方法利用水熱碳的固定作用來降低納米顆粒的表面能,避免了使用表面活性劑,得到的Cu/CSs結(jié)構(gòu)中的銅納米顆粒高度分散,具有潔凈表面。通過煅燒,這些銅納米顆粒的尺寸可以調(diào)節(jié),如4nm、25nm和50nm。顆粒的尺寸隨煅燒溫度的增加而增加。Cu/CSs結(jié)構(gòu)顯示出良好的葡萄糖氧化電催化活性,可以用作一種快速廉價的葡萄糖檢測劑。 (5)第一次通過正己胺輔助的水熱法成功制備高純Cu4V2.15O9.38超結(jié)構(gòu),該超結(jié)構(gòu)是由Cu4V2.15O9.3s單晶納米棒以放射狀組合而成。第一次發(fā)現(xiàn)這種Cu4V2.15O9.38超結(jié)構(gòu)具有良好的葡萄糖氧化的電催化性能。Cu4V2.15O9.38超結(jié)構(gòu)修飾的玻碳電極對葡萄糖的檢測靈敏度為175.8uA mM-1cm-2,檢測范圍為0-3mM,檢出限低于0.1mM。另外,我們調(diào)查了Cu4V2.15O9.38超結(jié)構(gòu)的反應歷程,發(fā)現(xiàn)中間產(chǎn)物Cu3(OH)2V2O7·2H2O在正己胺的輔助下轉(zhuǎn)變?yōu)镃u4V2.15O9.38。該超結(jié)構(gòu)材料具有大的一次放電容量301mAh g-1(5mA g-1),可以作為一次鋰電池的電極材料。 (6)通過一種新的途徑來制備氧化銅,通過在反應體系中加入偏釩酸銨,來改變反應的歷程,銅源首先生成一種中間釩酸銅相,該中間釩酸銅相轉(zhuǎn)化為氧化銅。改變偏釩酸銨的加入量可以調(diào)節(jié)氧化銅的定向排列生長機制,最終成功制備出具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化銅橢圓體。這種橢球呈現(xiàn)類似單晶形態(tài),元單元為幾十納米的棒或者顆粒,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,在200℃的合成溫度下,仍可維持多孔結(jié)構(gòu)。同實心結(jié)構(gòu)相比,多孔結(jié)構(gòu)具有更大的接觸面積,更好的電子傳輸和離子擴散能力,更強的應力緩沖能力,是一種更好的催化劑材料或者電池材料。

【關(guān)鍵詞】:
【學位授予單位】:北京科技大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TB383.1;TQ131.21
【目錄】:

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