苯二氮□類藥物（Benzodiazepines，BZDs）多為1，4-苯并二氮□的衍生物，臨床常用的有20余種，因其具有鎮(zhèn)靜催眠、抗焦慮、抗驚厥和肌肉松弛作用[1]，常被不法廠商添加于鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健食品中，以增強(qiáng)其療效；或被個(gè)別畜牧業(yè)飼養(yǎng)者作為生長(zhǎng)促進(jìn)劑添加于飼料中[2]，使動(dòng)物嗜睡少動(dòng)，減少動(dòng)物維持體能的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)消耗，有益于增重；或在動(dòng)物運(yùn)輸和屠宰過(guò)程中使用，減輕動(dòng)物機(jī)體對(duì)不良刺激的反應(yīng)，降低死亡率，防止肉質(zhì)的變化。但服用BZDs可產(chǎn)生頭暈嗜睡、乏力、昏迷、呼吸抑制等副作用，長(zhǎng)期服用容易產(chǎn)生耐受性、依賴性和成癮性[3]。因此，我國(guó)《藥品管理法實(shí)施條例》與《食品衛(wèi)生法》明確規(guī)定，禁止在中成藥及保健食品中添加化學(xué)藥物成分。農(nóng)業(yè)部第176號(hào)公告規(guī)定在動(dòng)物飼料和飲用水中嚴(yán)禁使用BZDs。因此，建立檢測(cè)中成藥、保健食品及動(dòng)物源性食品中BZDs的含量方法具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)樣品前處理方法和儀器分析條件的系統(tǒng)優(yōu)化，建立了靈敏、準(zhǔn)確、快速、實(shí)用，能同時(shí)檢測(cè)中成藥、保健食品和動(dòng)物源性食品中22種BZDs的LC-MS/MS分析方法，全文由三部分構(gòu)成。第一部分LC-MS/MS同時(shí)檢測(cè)中成藥及... 

【文章來(lái)源】：重慶醫(yī)科大學(xué)重慶市

【文章頁(yè)數(shù)】：80 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

2種BZDs和6種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

26圖 1.3 BZDs 在糖漿中的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜色譜圖（K:空白基質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖,S:空白基質(zhì)添加 1.0μg/kg 標(biāo)液或 20 ng 內(nèi)標(biāo)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖）Fig. 1.3 MRM chromatograms of BZDs in syrup(K: MRM chromatograms of blank syrup, S：MRM chromatograms for 1.0μg/kgbenzodiazepines or 20 ng internal standard added in blank syrup)

圖 1.6 片劑樣品中阿普唑侖的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖和質(zhì)譜圖Fig. 1.6 MRM chromatograms and MS sepectra of alprazolam in tablet sample4. 討論4.1 LC-MS/MS 條件參數(shù)優(yōu)化4.1.1 色譜條件的選擇4.1.1.1 流動(dòng)相的選擇LC-MS/MS 常選擇不同比例的甲醇-水、乙腈-水、甲醇-乙腈-水以及一些易揮發(fā)鹽的緩沖液，如乙酸銨等作為流動(dòng)相。本試驗(yàn)比較了甲醇-乙酸銨水溶液、乙腈-乙酸銨水溶液為流動(dòng)相體系對(duì)化合物分離度和峰形的影響，結(jié)果表明乙腈-乙酸銨水溶液為流動(dòng)相的分離效果較好，各物質(zhì)的出峰時(shí)間較甲醇-乙酸銨水溶液有所提前，縮短了分析時(shí)間，提高檢測(cè)效率，因此采用乙腈-乙酸銨水溶液作為流動(dòng)相。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]基質(zhì)固相分散-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定畜禽肉中殘留的13種鎮(zhèn)靜藥物[J]. 渠巖,路勇,馮楠,趙俊平,金偉偉,王貴雙.  食品科學(xué). 2012(08)
[2]脈沖不分流進(jìn)樣氣相色譜-質(zhì)譜法分析血漿中的10種鎮(zhèn)靜催眠藥[J]. 常青,馬虹英,王方杰,歐紅蓮,鄒明.  色譜. 2011(11)
[3]保健食品中違法添加9種苯二氮卓草類化合物的檢測(cè)方法[J]. 劉杜妙,翁雪萍,林暖丹.  中國(guó)藥事. 2011(09)
[4]GC-MS檢測(cè)鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健食品中添加化學(xué)成分的方法研究[J]. 劉吉金,肖麗和,關(guān)瀟瀅,熊英,王鐵杰,李軍.  藥物分析雜志. 2011(02)
[5]高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健食品中非法添加5種西藥成分[J]. 葛文超,湯慧,張萍,金建平,吳靜.  安徽醫(yī)藥. 2010(09)
[6]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)飼料中7種精神類藥物[J]. 索德成,趙根龍,李蘭,蘇曉鷗.  分析化學(xué). 2010(07)
[7]LC—MS/MS法分析保健品及中成藥中添加的15種鎮(zhèn)靜催眠劑[J]. 祝波,趙宗閣,王尊文,薛琦,趙魯青.  藥物分析雜志. 2010(04)
[8]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)快速確證檢測(cè)血漿和尿液中的42種精神藥物及其代謝產(chǎn)物[J]. 張秀堯,蔡欣欣,張曉藝.  色譜. 2010(01)
[9]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豬肉和豬腎中殘留的10種鎮(zhèn)靜劑類藥物[J]. 孫雷,張?bào)P,徐倩,王樹(shù)槐,汪霞.  色譜. 2010(01)
[10]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)保健品中8種安眠鎮(zhèn)靜類藥物[J]. 王占良,張建麗,張亦農(nóng).  質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2009(05)

碩士論文
[1]苯二氮卓類藥物殘留免疫分析方法的研究[D]. 李秋生.江南大學(xué) 2008



本文編號(hào)：2909055