目的:本實驗旨在研究燒結(jié)次數(shù)對不同方法染色(浸泡染色、預(yù)成染色)的氧化鋯陶瓷顏色及粘接性能的影響,探討兩種染色方法對氧化鋯陶瓷顏色穩(wěn)定性及粘接性能的影響,為科研、臨床及技工工作提供理論依據(jù)。方法:(1)采用氧化鋯陶瓷材料(高透型預(yù)成色氧化鋯塊98X14-color和高透型白色氧化鋯塊98X14-SHT,Aidita公司,中國),按廠家說明書使用CAD/CDM加工方式切割,制備225個片狀試樣(10 mm×10 mm×1.5 mm),分為3組:浸泡染色組、預(yù)成染色組及未染色組(對照組)。其中浸泡染色組和未染色組試樣使用白色氧化鋯塊98X14-SHT行CAD/CAM切削,共切削150個試樣,從中隨機抽取75個試樣浸泡于專用氧化鋯陶瓷染色液中1 min,后烘干30 min,此為浸泡染色組;剩余75個試樣不做任何處理,此為未染色組。預(yù)成染色組試樣使用預(yù)成色氧化鋯塊98X14-color行CAD/CAM切削,共切削75個試樣。然后三組試樣放入氧化鋯燒結(jié)爐(HT型,Wieland公司,德國)進行燒結(jié)(1530℃下燒結(jié)8 h,保溫2 h)。浸泡染色組、預(yù)成染色組及未染色組試樣根據(jù)燒結(jié)次數(shù)不同再分為5個亞組(n=15):燒結(jié)2次,燒結(jié)3次,燒結(jié)4次,燒結(jié)5次,燒結(jié)6次。(2)用電腦比色儀(Easyshade Advance 4.0,Vita公司,德國)對制作完成的225個氧化鋯陶瓷試樣進行顏色分析,測色度學(xué)參數(shù)L~*、a~*、b~*,并計算色差值△E:△E=(△L~*)+(△a~*)+(△b~*)。使用高精度表面粗糙度儀(Kosaka,Laboratory Ltd,日本)對所有225個試樣進行表面粗糙度檢測:每個試樣受試面取3個區(qū)段檢測,取平均值作為試樣的Ra值。每個亞組隨機抽取3個試樣采用掃描電子顯微鏡和能譜儀(Nova Nano SEM 230,FEI公司,美國)進行表面形貌觀察及成分分析。(3)將試樣與自粘接樹脂水門汀(通用型Speed,Ivoclar Vivadent公司,列支敦斯登)對位粘接,粘接面為直徑1mm的圓形。試樣經(jīng)2000次冷熱循環(huán)(冷循環(huán)5℃±1℃,30 s;熱循環(huán)55℃±1℃,30 s;轉(zhuǎn)換時間10 s),使用萬能試驗機(AG-X,Shimadzu公司,日本)檢測試樣的微剪切粘接強度,體式顯微鏡(MM-400,Nikon公司,日本)觀察樹脂水門汀3種斷裂模式:(1)混合斷裂:斷裂發(fā)生部分在粘接界面上,部分在樹脂粘接劑內(nèi);(2)樹脂內(nèi)斷裂:斷裂僅發(fā)生在樹脂內(nèi);(3)粘接界面斷裂:斷裂發(fā)生在試樣與樹脂粘接劑之間,試樣與樹脂粘接劑完全分離。(4)采用SPSS 22.0統(tǒng)計軟件進行數(shù)據(jù)分析。實驗結(jié)果采用雙因素方差分析、卡方檢驗、析因設(shè)計的方差分析,檢驗水準(zhǔn)為α=0.05。結(jié)果:(1)電腦比色儀測浸泡染色處理的氧化鋯陶瓷,其L~*值范圍為84.31~84.53,a~*值范圍為3.27~3.57,b~*值范圍為29.13~29.97;預(yù)成染色處理的氧化鋯陶瓷,其L~*值范圍為84.53~85.77,a~*值范圍為2.97~3.51,b~*值范圍為29.39~31.73,兩種染色方法處理的氧化鋯陶瓷在L~*值、a~*值、b~*值均有顯著性差異(P0.001)。隨著燒結(jié)次數(shù)的增加,兩種染色方法處理的氧化鋯陶瓷顏色變化色差值△E3,屬于肉眼無法察覺的顏色差別。(2)未染色組試樣表面粗糙度(Ra值)為0.63±0.24μm,預(yù)成染色組為0.50±0.25μm,浸泡染色組為0.49±0.11μm,未染色組試樣Ra值顯著高于預(yù)成染色組及浸泡染色組(P0.001)。經(jīng)染色處理的氧化鋯陶瓷具有相對較小的表面粗糙度。隨著燒結(jié)次數(shù)的增加,試件Ra值無顯著變化(P=0.510)。(3)不同染色方式的氧化鋯晶粒形態(tài)不同。隨著燒結(jié)次數(shù)的增加,氧化鋯晶粒變大,試樣表面的微裂隙增加。經(jīng)過染色處理的氧化鋯陶瓷晶粒棱角較未染色處理的氧化鋯陶瓷棱角分明。(4)不同處理方法之間的氧化鋯陶瓷試件在不同燒結(jié)次數(shù)下其表面除鋯離子外金屬原子百分比(at%)比較,浸泡染色組大于預(yù)成染色組大于未染色組,差異具有顯著性意義(P=0.025)。(5)隨著燒結(jié)次數(shù)的增加,氧化鋯陶瓷與樹脂粘接劑的微剪切粘接強度增加。經(jīng)過6次的燒結(jié),試件的微剪切粘接強度最高,且顯著高于其余燒結(jié)次數(shù)組試樣(P0.001)。浸泡染色組的氧化鋯陶瓷微剪切粘接強度最高,且顯著高于預(yù)成染色組高于未染色組(P0.001)。(6)體式顯微鏡觀察樹脂粘接面斷裂模式,其中混合斷裂為主要模式。結(jié)論:隨著燒結(jié)次數(shù)的增加氧化鋯陶瓷與樹脂粘接劑的微剪切粘接強度顯著提升,經(jīng)過浸泡染色處理的氧化鋯陶瓷其微剪切粘接強度顯著高于預(yù)成染色及未染色組的氧化鋯陶瓷。采用浸泡染色既使氧化鋯陶瓷獲得良好的顏色,與樹脂的粘接強度又得到提升,值得臨床采納及推廣。
【學(xué)位單位】:福建醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:R783.1
【部分圖文】:
浸泡氧化鋯陶瓷試樣圖

圖 3 氧化鋯燒結(jié)爐 圖 4 反復(fù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷爐圖 5 電腦比色儀2.2 試件顏色測定使用 Easyshade 電腦比色儀(圖 5)對氧化鋯試件的色度學(xué)參數(shù)進行測進行測量前按照使用說明書將電腦比色儀放入校準(zhǔn)槽,使探頭頂端與儀器標(biāo)準(zhǔn)

圖 3 氧化鋯燒結(jié)爐 圖 4 反復(fù)燒結(jié)氧化鋯陶瓷爐圖 5 電腦比色儀2.2 試件顏色測定使用 Easyshade 電腦比色儀(圖 5)對氧化鋯試件的色度學(xué)參數(shù)進行測進行測量前按照使用說明書將電腦比色儀放入校準(zhǔn)槽,使探頭頂端與儀器標(biāo)準(zhǔn)
【參考文獻】
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本文編號:
2870578
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