質(zhì)譜作為一種高靈敏、高特異性的檢測技術(shù)被廣泛應(yīng)用。但是我國質(zhì)譜技術(shù)的研究相對落后,尚有許多科學(xué)和技術(shù)問題有待解決,尤其是其測量穩(wěn)定性關(guān)鍵技術(shù)亟需進行系統(tǒng)研究。揮發(fā)性有機污染物(VOCs)是水中一類重要的污染指標(biāo),是水質(zhì)安全檢測的重要內(nèi)容,質(zhì)譜是其廣泛應(yīng)用的檢測手段。但對水中VOCs等質(zhì)譜檢測、監(jiān)測結(jié)果的有效性尤其是儀器測量不夠穩(wěn)定帶來的較大誤差,是國產(chǎn)儀器存在的關(guān)鍵問題之一。本論文深入分析了系統(tǒng)穩(wěn)定性背后的由于電離室內(nèi)產(chǎn)生空間電荷效應(yīng)而引發(fā)的科學(xué)技術(shù)問題,研究了離子源電子數(shù)量的控制對系統(tǒng)穩(wěn)定性的作用和影響。本文主要研究內(nèi)容:(1)以水中揮發(fā)性有機物為檢測對象,搭建一臺基于電子轟擊電離源的四極桿質(zhì)譜系統(tǒng),與氣相色譜儀聯(lián)用,測試系統(tǒng)的質(zhì)量分辨率優(yōu)于單位質(zhì)量分辨,對校準(zhǔn)物質(zhì)八氟萘的最低檢測限達到ppm級別。在對儀器的長時穩(wěn)定性測試(真空本底的48h連續(xù)質(zhì)譜掃描)中發(fā)現(xiàn),質(zhì)譜總離子流的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.77%,高于通常商業(yè)儀器規(guī)定的3%以內(nèi),系統(tǒng)穩(wěn)定性有待提高。根據(jù)《臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范(JJF 1164-2006)》,對八氟萘-異辛烷溶液進行試驗,日內(nèi)重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD范圍...

【文章頁數(shù)】：72 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖2.1四極桿結(jié)構(gòu)示意圖

公式中r0是極桿至四極場中心軸的距離。如圖2.2為四極桿的第一穩(wěn)定區(qū)圖,由馬修方程推算出。離子的運動參數(shù)a和q需要落在穩(wěn)定的三角區(qū)域內(nèi),才能順利通過四極桿的篩選,到達離子檢測器以達到被檢測的目的。當(dāng)離子的運動特征參數(shù)設(shè)為a=0.237,q=0.706,可使掃描線通過穩(wěn)定區(qū)圖的頂點....

圖2.2第一穩(wěn)定區(qū)圖

圖2.1四極桿結(jié)構(gòu)示意圖2.2.2質(zhì)譜系統(tǒng)搭建結(jié)構(gòu)

圖2.3小型四極桿質(zhì)譜儀組成示意圖

本論文所搭建的小型四極桿質(zhì)譜儀的主要系統(tǒng)如下:GC-MS傳輸管、真空系統(tǒng)、離子源系統(tǒng)、四極桿質(zhì)量分析器、離子檢測器、電控系統(tǒng)與信號采集系統(tǒng)。GC-MS傳輸管作用是將色譜柱分離出的各個待測物組分分子引入質(zhì)譜系統(tǒng);真空系統(tǒng)為電離源系統(tǒng)、四極桿質(zhì)量分析器和檢測器提供真空環(huán)境;電離源系統(tǒng)....

圖2.4色譜-質(zhì)譜連接結(jié)構(gòu)圖

搭建的色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖2.4所示。待測樣品通過吹掃捕集富集經(jīng)氣相色譜柱分離后進入質(zhì)譜儀的電離室內(nèi)部;離子源燈絲通電發(fā)射出熱電子,電子進入電離室內(nèi)與待測的樣品分子相互碰撞發(fā)生電離反應(yīng)產(chǎn)生正離子,正離子在電離室內(nèi)推斥極和透鏡組電場的作用下被逐出至四極桿質(zhì)量分析器中,在四極場中不....

本文編號：3999007