建立了一種高效液相色譜法測定兒童指畫顏料中三氯生和三氯卡班的分析方法。本研究以甲醇為溶劑,采用超聲提取方式提取兒童指畫顏料樣品中的三氯生和三氯卡班,外標法定量,HPLC分析。在優(yōu)化的流動相流速為1.0 mL·min^-1條件下,在10.5 min以內(nèi)實現(xiàn)三氯生和三氯卡班的分析。三氯生和三氯卡班的線性范圍均為0.5～50 mg·L^-1（R²≥0.99）,定量限（S/N>10）分別為50和10 mg·kg^-1。兒童指畫顏料中三氯生和三氯卡班在三個濃度水平的加標回收率范圍在92.2%～98.5%;相對標準偏差（RSD,n=6）小于5.0%。本方法已經(jīng)應用于兒童指畫顏料中上述2種防腐劑的測定。

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圖1 三氯生和三氯卡班的紫外光譜圖

在色譜條件下,二極管陣列檢測器(DAD)掃描三氯生和三氯卡班的紫外吸收光譜圖見圖1。三氯生的最大特征吸收波長為281nm,三氯卡班的最大特征吸收波長263nm,2個目標化合物在在210nm附近均有紫外吸收,但在210nm附近有紫外吸收的物質(zhì)較多,易產(chǎn)生干擾,因此選擇不同檢....

圖2 不同流動相對三氯生和三氯卡班分離的影響

實驗比較了不同比例甲醇-水溶液流動相的洗脫效果的影響。對于三氯生和三氯卡班易溶于甲醇,不易溶于水的特點,以濃度為5mg·L-1的三氯生和三氯卡班標準溶液為樣品,考察了不同體積分數(shù)70%、72%、75%和77%甲醇水溶液為流動相的分離效果,見圖2。隨著流動相中甲醇體積分數(shù)從70%....

圖3 不同柱溫對三氯生和三氯卡班分離的影響

本試驗中,在流速為1.0mL·min-1的條件下,綜合考慮分離和色譜柱耐受性的因素,選擇柱溫分別為30℃、35℃和40℃進行對比,見圖3。隨著柱溫從30℃升至40℃,三氯生和三氯卡班分析時間由10.5min減少至9.5min,對色譜峰峰型和分離效率無顯著影響,選擇....

圖3 不同柱溫對三氯生和三氯卡班分離的影響

圖3不同柱溫對三氯生和三氯卡班分離的影響在上述優(yōu)化的條件下,流動相為72%甲醇水溶液,流動相流速為1.0mL·min-1,柱溫為30℃,在10.5min以內(nèi)實現(xiàn)三氯生和三氯卡班的分析。

本文編號：4021396