發(fā)布時(shí)間：2020-11-16 03:12

　　 稀土儲(chǔ)氫合金有優(yōu)良的動(dòng)力學(xué)性能、穩(wěn)定性以及較高的儲(chǔ)氫容量,是最早實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化運(yùn)用的儲(chǔ)氫合金~([1])。隨著稀土儲(chǔ)氫材料的廣泛運(yùn)用,稀土儲(chǔ)氫工業(yè)產(chǎn)生了大量的稀土儲(chǔ)氫合金廢料,其中含有大量的有價(jià)金屬資源,尤其是稀土、鎳、鈷金屬元素。本文采取濕法冶煉技術(shù)對(duì)其中的鈷、鎳、稀土元素進(jìn)行回收,并得到如下結(jié)果:稀土儲(chǔ)氫合金廢料預(yù)處理后,采用“碳酸鈉高溫焙燒-水浸”的方法,將鋁元素在碳酸鈉焙燒后以鋁酸鈉形式通過(guò)水浸除去,通過(guò)碳酸鈉添加量、焙燒溫度、焙燒時(shí)間、水浸溫度、水浸時(shí)間和攪拌速度的單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:除鋁率達(dá)到98.65%。除鋁后得到的水浸渣用鹽酸溶出其中的鈷、鎳、錳、稀土元素,通過(guò)過(guò)氧化氫添加量、鹽酸濃度、液固比、浸出溫度、浸出時(shí)間和攪拌速度的單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:錳元素的浸出率為99.78%,稀土元素的浸出率為99.04%,鈷元素的浸出率為98.54%,鎳元素的浸出率為98.47%。浸出液采用“氨分離”的方法,向其中滴加氨水調(diào)節(jié)pH,使鈷、鎳元素形成可溶性的氨配合物,而錳、稀土元素形成氫氧化物沉淀,實(shí)現(xiàn)其中鈷、鎳元素與錳、稀土元素的分離,通過(guò)pH值、氯化銨的濃度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速度的單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:鈷元素的收率為99.03%,鎳元素收率為99.70%。氨分離渣含有錳、稀土元素,采用“氧化-優(yōu)溶”的方法,先用過(guò)氧化氫氧化將氫氧化錳氧化為難溶于稀硝酸的水合二氧化錳,再用稀硝酸優(yōu)溶出氨分離渣中的稀土元素,實(shí)現(xiàn)稀土元素與錳元素的分離,通過(guò)過(guò)氧化氫添加量、氧化時(shí)間、氧化攪拌速度、優(yōu)溶硝酸濃度、優(yōu)溶液固比、優(yōu)溶時(shí)間以及優(yōu)溶攪拌速度的單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:錳元素浸出率不超過(guò)0.10%,稀土元素浸出率達(dá)到99.99%,溶液中稀土元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99.99%。氨分離液中含有鈷、鎳元素,采用“氧化-氨性萃取”的方法,先用過(guò)硫酸銨將二價(jià)鈷氨配合物氧化成惰性的三價(jià)鈷配合物,再用30%P204磺化煤油萃取,通過(guò)pH值、氧化劑過(guò)硫酸銨添加量、氯化銨添加量、萃取時(shí)間、萃取溫度、相比、反萃劑硫酸濃度、反萃時(shí)間的單因素實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:鈷元素的萃取百分率低于0.1%的,鎳元素的萃取百分率大于90%,有機(jī)相中鎳元素純度達(dá)到99.99%,硫酸反萃得到硫酸鎳。
【學(xué)位單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TF845
【部分圖文】：

（1）產(chǎn)物為 Ni-Fe 合金早期的稀土儲(chǔ)氫合金廢料回收目標(biāo)為得鎳鐵合金。廢棄鎳氫電池先經(jīng)過(guò)，然后洗滌、干燥，最后分選出電池隔膜等廢棄物，之后將預(yù)處理得到進(jìn)行還原熔煉，得到鎳、鐵元素為主的合金。由于廢舊電池中鎳化物加成氧化物，還原熔煉過(guò)程需要加入碳作還原劑才能得到較好的鎳鐵合金鎳鐵合金需要進(jìn)一步氧化精煉，去除雜質(zhì)，最終得到優(yōu)質(zhì)的鎳鐵合金。較好的火法冶煉回收方法，日本的住友金屬、三德金屬等[23]幾家公司已方法對(duì)廢棄的鎳氫電池進(jìn)行回收。這樣得到的鎳鐵合金附加值較低，其素沒(méi)有被回收，進(jìn)入熔煉渣的稀土元素也沒(méi)有得到回收利用。（2） 回收產(chǎn)物為 Ni-Co 合金及 RE2O3(稀土氧化物)德國(guó)政府進(jìn)行了廢鎳氫電池回收研究，其研究方向是流程短、綠色環(huán)保藝。研究開(kāi)發(fā)出了機(jī)械-冶金處理工藝，如圖 1 所示。粉碎后分離電極及塑料隔板等，并在電弧熔煉時(shí)加入助熔劑，得到 Ni-Co 合金，稀土元渣。Ni-Co 合金通過(guò)火法精煉，可成為電池工業(yè)的原料。爐渣中的稀土濕法冶煉技術(shù)進(jìn)行提取，得到氯化稀土，熔鹽電解后得到稀土合金。

C16H35O4P AR洛陽(yáng)市三諾化Al2O3GR—Ni GR—Co GR—Mn GR—RECl3AR國(guó)家鋼鐵材設(shè)備生產(chǎn)廢料在高溫箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)行焙燒實(shí)驗(yàn)，浸其示意圖如圖 2.3 所示。

圖 2.4 工藝流程圖Figure 2.4 Process flow chart實(shí)驗(yàn)分析方法1 鈷、鎳、錳、鋁、稀土元素的濃度測(cè)定在實(shí)驗(yàn)中，金屬離子含量的測(cè)定都采用 ICP 測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定過(guò)程兩個(gè)部分。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：根據(jù)估計(jì)的金屬離子濃度大小選定標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度這個(gè)濃度范圍內(nèi)按一定的濃度梯度取濃度值，將對(duì)應(yīng)金屬離子的標(biāo)準(zhǔn)貯定倍數(shù)進(jìn)行稀釋，配得繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所需要的濃度，然后用儀器測(cè)量其度峰值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制成相關(guān)度大于 99.99%的標(biāo)準(zhǔn)曲溶液金屬離子含量的測(cè)量：儀器正常啟動(dòng)使用后，將吸液管放入待測(cè)
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