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含苯硼酸、吡啶硼酸耐熱硅油的制備與表征

發(fā)布時間:2024-05-31 00:14
  航空、航天、電子、電氣、交通等領(lǐng)域為保護(hù)核心器件需要有機(jī)硅材料具有更高的熱穩(wěn)定性。本文合成具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性的羥基含硼硅油,主要研究內(nèi)容如下:(1)以二甲基二氯硅烷、苯硼酸為原料,硫酸作催化劑,合成二甲基二氯硅烷與苯硼酸共聚物(PhPBS)。研究了單體摩爾比、滴加時間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間,以及原料來源來探究對PhPBS的熱穩(wěn)定性的影響。當(dāng)二甲基二氯硅烷與苯硼酸的摩爾比為10:1.1,在縮合反應(yīng)溫度為120℃下反應(yīng)2h,制備的PhPBS的熱穩(wěn)定性較好。PhPBS在氮氣氛圍中質(zhì)量損失5%時的溫度(T5)為451.2℃、在空氣氛圍中的T5為366.1℃;用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和核磁共振(NMR)的結(jié)果證實了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu);利用FWO方法計算得到PhPBS在氮氣氛圍中的熱降解活化能為171.27kJ/mol。研究了封端劑種類、苯基含量對進(jìn)一步提高PhPBS的熱穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明封端劑對PhPBS的熱穩(wěn)定性改善不明顯;增加苯基含量能改善PhPBS在空氣中的熱穩(wěn)定性,當(dāng)二甲基二氯硅烷與二苯基二氯硅烷的摩爾比為10:1時,PhPBS的熱穩(wěn)定性明...

【文章頁數(shù)】:90 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

圖1.1縮聚法制備聚硅氧烷[19-27]

圖1.1縮聚法制備聚硅氧烷[19-27]

堿催化劑可使硅烷醇與吸電子基團(tuán)縮合[22-23];氯硅烷脫氯化氫反應(yīng)生成硅烷醇再發(fā)生脫水反應(yīng)[24-25],如圖1.1(b);烷氧基硅烷在有機(jī)錫或鈦的催化下脫醇反應(yīng)[26-27],如圖1.1(c)。


圖1.2陰離子制備聚硅氧烷機(jī)理[33]

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圖1.1縮聚法制備聚硅氧烷[19-27]Fig1.1Preparationofpolysiloxanebypolycondensation1.2.2開環(huán)聚合法開環(huán)聚合法具有獲得高分子量、高產(chǎn)率的聚硅氧烷和能夠合成嵌段聚合物的優(yōu)點[28-29]。因為在環(huán)狀硅氧烷中....


圖1.3陽離子聚合制備聚硅氧烷機(jī)理[34]

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圖1.3陽離子聚合制備聚硅氧烷機(jī)理[34]Fig1.3Preparationofpolysiloxanebycationicpolymerization1.3聚硅氧烷的熱降解機(jī)理1.3.1斷鏈重排熱降解最早報道聚硅氧烷的熱降解動力學(xué)是在1948年[35]....


圖1.4PDMS分子內(nèi)熱降解反應(yīng)機(jī)理(N2)

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