發(fā)布時(shí)間：2020-11-19 17:38

【摘要】：雙酚A環(huán)氧丙烯酸酯(BA-EA)和聚氨酯丙烯酸酯(PUA)是紫外光(UV)固化涂料兩種重要的預(yù)聚體。其制備過程伴隨著非均相、強(qiáng)放熱的特點(diǎn)。為了保證反應(yīng)過程安全可控,在釜式反應(yīng)中通常采用緩慢滴加進(jìn)料、通大量冷卻循環(huán)介質(zhì),并通過強(qiáng)烈攪拌來提高傳熱傳質(zhì)效果。但是在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中存在著反應(yīng)周期長、安全性差、產(chǎn)品質(zhì)量低以及能耗高等問題。本研究利用微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器具有高效的傳熱傳質(zhì)能力、可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程安全高效連續(xù)化進(jìn)行的特點(diǎn)制備了以上兩種預(yù)聚體,以解決在釜式制備過程中存在的問題。將合成的BA-EA與PUA分別作為基體樹脂配成涂膜,經(jīng)UV固化后,對(duì)其性能進(jìn)行了研究測試。主要研究內(nèi)容如下:以雙酚A環(huán)氧樹脂(BA-EP)、丙烯酸為原料在微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng),合成了 BA-EA預(yù)聚體。考察了反應(yīng)溫度、流速、停留時(shí)間、催化劑種類及用量、反應(yīng)管尺寸對(duì)反應(yīng)的影響。優(yōu)化出最佳制備條件為:反應(yīng)溫度140 ℃、流速3.05 mL/min、停留時(shí)間4min、三苯基膦作催化劑且用量為BA-EP質(zhì)量的2%、管徑1mm。在此條件下,丙烯酸轉(zhuǎn)化率達(dá)99.1%,環(huán)氧基轉(zhuǎn)化率為96.3%。通過對(duì)合成產(chǎn)物紅外分析,結(jié)果與目標(biāo)產(chǎn)物一致。將BA-EA預(yù)聚物與光引發(fā)劑、流平劑制成涂膜,探究了 UV固化工藝條件,并對(duì)涂膜性能測試表征。確定最佳UV固化工藝:光照距離10 cm,固化時(shí)間66 s。采用3 wt%光引發(fā)劑184,0.5 wt%流平劑Tego410。制備的固化膜外觀淺黃透明,性能測試結(jié)果表明涂膜具有較好的硬度、附著力、耐磨性、流平性、耐化學(xué)腐蝕性和耐熱性,各項(xiàng)均達(dá)到工業(yè)使用要求。以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG)、丙烯酸羥乙酯(HEA)為原料分兩步合成了 PUA預(yù)聚體。實(shí)驗(yàn)探討了最佳制備條件:第一步反應(yīng)溫度60 ℃,停留時(shí)間80 s,催化劑二月桂酸二丁基錫用量1 wt%;第二步反應(yīng)溫度70℃,停留時(shí)間90s,催化劑二月桂酸二丁基錫用量1.25 wt%,阻聚劑對(duì)苯二酚用量0.5 wt%。通過紅外譜圖分析,合成產(chǎn)物與目標(biāo)產(chǎn)物一致。將PUA預(yù)聚體與光引發(fā)劑、活性稀釋劑、助劑制成涂膜,探究了 UV固化工藝條件并對(duì)涂膜性能進(jìn)行測試。確定最佳UV固化工藝:當(dāng)光照距離20 cm,選用Irgacure184為光引發(fā)劑且用量為4wt%,固化時(shí)間較短;選用三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)為活性稀釋劑且用量為25 wt%,涂膜綜合性能最佳;選用迪高Glide432為消泡劑且用量為0.5 wt%～1 wt%;流平劑選用德謙810且用量為0.5 wt%～1.5 wt%。在此工藝條件下,制備的固化膜平整光滑,外觀為淺黃色,性能測試結(jié)果表明固化膜的綜合性能較好。
【學(xué)位授予單位】：南京師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ637
【圖文】：

?第一章．緒論???工業(yè)、粘合劑等行業(yè)［６＿７］。隨著人們對(duì)環(huán)保節(jié)能意識(shí)提高，該技術(shù)的應(yīng)用必將進(jìn)??一步拓寬。??１．２．１?ＵＶ固化機(jī)理??光聚合反應(yīng)是引發(fā)劑在光照下產(chǎn)生活性中間體，引發(fā)具有化學(xué)活性的液態(tài)??物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)。根據(jù)反應(yīng)機(jī)理區(qū)別，將光化學(xué)反應(yīng)引發(fā)的鏈?zhǔn)骄??合反應(yīng)分為光引發(fā)自由基聚合和光引發(fā)陽離子聚合。下圖為ＵＹ固化涂料由液??態(tài)光敏樹脂交聯(lián)反應(yīng)形成固態(tài)膜的過程［８］。??

?第一章．緒論１．５微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器??１．５．１微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器的簡介??微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器又稱為微通道反應(yīng)器，是一種利用微加工技術(shù)制造，用在化??工過程中的結(jié)構(gòu)單元。自美國Ｄｕｐｏｎｔ公司于上世紀(jì)９０年代初率先開展將微化??工系統(tǒng)應(yīng)用于�；�品研宄以來［５２］，微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器技術(shù)在化工領(lǐng)域應(yīng)用日益廣［５３］，由于微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器具有高效傳熱傳質(zhì)能力，可精確控制反應(yīng)參數(shù)，無放效應(yīng)等特點(diǎn)，目前主要用于有機(jī)物合成、納米材料制備、聚合物合成、生物料研發(fā)等［５４］。按通道尺寸不同，通常將微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器分為微小型（１?ｍｍ？１ｍｍ）、微型（１?？１?ｍｍ）、納米型（１?ｎｍ？１?ｐｍ）；根據(jù)反應(yīng)物相態(tài)差異可分為氣液相、液液相、氣液固三相［５５］。??

可分為氣液相、液液相、氣液固三相［５５］。??ＦｍｍＳＢ??圖１．２微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器裝置構(gòu)造圖??Ｆｉｇ．ｌ?．２?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｔｙｐｅ?ｏｆ?ｍｉｃｒｏｒｅａｃｔｏｒ?ｄｅｖｉｃｅ??微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器與常規(guī)釜式反應(yīng)器相比具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：??（１）
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本文編號(hào)：2890272