發(fā)布時間：2020-11-19 17:38

【摘要】：雙酚A環(huán)氧丙烯酸酯(BA-EA)和聚氨酯丙烯酸酯(PUA)是紫外光(UV)固化涂料兩種重要的預聚體。其制備過程伴隨著非均相、強放熱的特點。為了保證反應過程安全可控,在釜式反應中通常采用緩慢滴加進料、通大量冷卻循環(huán)介質,并通過強烈攪拌來提高傳熱傳質效果。但是在實際工業(yè)生產(chǎn)中存在著反應周期長、安全性差、產(chǎn)品質量低以及能耗高等問題。本研究利用微結構反應器具有高效的傳熱傳質能力、可實現(xiàn)反應過程安全高效連續(xù)化進行的特點制備了以上兩種預聚體,以解決在釜式制備過程中存在的問題。將合成的BA-EA與PUA分別作為基體樹脂配成涂膜,經(jīng)UV固化后,對其性能進行了研究測試。主要研究內(nèi)容如下:以雙酚A環(huán)氧樹脂(BA-EP)、丙烯酸為原料在微結構反應器中進行酯化反應,合成了 BA-EA預聚體�？疾炝朔磻獪囟�、流速、停留時間、催化劑種類及用量、反應管尺寸對反應的影響。優(yōu)化出最佳制備條件為:反應溫度140 ℃、流速3.05 mL/min、停留時間4min、三苯基膦作催化劑且用量為BA-EP質量的2%、管徑1mm。在此條件下,丙烯酸轉化率達99.1%,環(huán)氧基轉化率為96.3%。通過對合成產(chǎn)物紅外分析,結果與目標產(chǎn)物一致。將BA-EA預聚物與光引發(fā)劑、流平劑制成涂膜,探究了 UV固化工藝條件,并對涂膜性能測試表征。確定最佳UV固化工藝:光照距離10 cm,固化時間66 s。采用3 wt%光引發(fā)劑184,0.5 wt%流平劑Tego410。制備的固化膜外觀淺黃透明,性能測試結果表明涂膜具有較好的硬度、附著力、耐磨性、流平性、耐化學腐蝕性和耐熱性,各項均達到工業(yè)使用要求。以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG)、丙烯酸羥乙酯(HEA)為原料分兩步合成了 PUA預聚體。實驗探討了最佳制備條件:第一步反應溫度60 ℃,停留時間80 s,催化劑二月桂酸二丁基錫用量1 wt%;第二步反應溫度70℃,停留時間90s,催化劑二月桂酸二丁基錫用量1.25 wt%,阻聚劑對苯二酚用量0.5 wt%。通過紅外譜圖分析,合成產(chǎn)物與目標產(chǎn)物一致。將PUA預聚體與光引發(fā)劑、活性稀釋劑、助劑制成涂膜,探究了 UV固化工藝條件并對涂膜性能進行測試。確定最佳UV固化工藝:當光照距離20 cm,選用Irgacure184為光引發(fā)劑且用量為4wt%,固化時間較短;選用三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)為活性稀釋劑且用量為25 wt%,涂膜綜合性能最佳;選用迪高Glide432為消泡劑且用量為0.5 wt%～1 wt%;流平劑選用德謙810且用量為0.5 wt%～1.5 wt%。在此工藝條件下,制備的固化膜平整光滑,外觀為淺黃色,性能測試結果表明固化膜的綜合性能較好。
【學位授予單位】：南京師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TQ637
【圖文】：

?第一章．緒論???工業(yè)、粘合劑等行業(yè)［６＿７］。隨著人們對環(huán)保節(jié)能意識提高，該技術的應用必將進??一步拓寬。??１．２．１?ＵＶ固化機理??光聚合反應是引發(fā)劑在光照下產(chǎn)生活性中間體，引發(fā)具有化學活性的液態(tài)??物質轉變?yōu)楣虘B(tài)的鏈式反應。根據(jù)反應機理區(qū)別，將光化學反應引發(fā)的鏈式聚??合反應分為光引發(fā)自由基聚合和光引發(fā)陽離子聚合。下圖為ＵＹ固化涂料由液??態(tài)光敏樹脂交聯(lián)反應形成固態(tài)膜的過程［８］。??

?第一章．緒論１．５微結構反應器??１．５．１微結構反應器的簡介??微結構反應器又稱為微通道反應器，是一種利用微加工技術制造，用在化??工過程中的結構單元。自美國Ｄｕｐｏｎｔ公司于上世紀９０年代初率先開展將微化??工系統(tǒng)應用于�；�品研宄以來［５２］，微結構反應器技術在化工領域應用日益廣［５３］，由于微結構反應器具有高效傳熱傳質能力，可精確控制反應參數(shù)，無放效應等特點，目前主要用于有機物合成、納米材料制備、聚合物合成、生物料研發(fā)等［５４］。按通道尺寸不同，通常將微結構反應器分為微小型（１?ｍｍ？１ｍｍ）、微型（１?？１?ｍｍ）、納米型（１?ｎｍ？１?ｐｍ）；根據(jù)反應物相態(tài)差異可分為氣液相、液液相、氣液固三相［５５］。??

可分為氣液相、液液相、氣液固三相［５５］。??ＦｍｍＳＢ??圖１．２微結構反應器裝置構造圖??Ｆｉｇ．ｌ?．２?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｔｙｐｅ?ｏｆ?ｍｉｃｒｏｒｅａｃｔｏｒ?ｄｅｖｉｃｅ??微結構反應器與常規(guī)釜式反應器相比具有以下幾個優(yōu)點：??（１）
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本文編號：2890272